Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина Советский патент 1980 года по МПК C07C303/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГО СЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА

МОНОЭТАНОЛАМИНА

Недостатком данного способа является сложная схема выделения целевого продукта и использование токсичных растворителей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией соли моноэтанол амина в среде кипящего инертного растворителя (октан, декан, фракция парафиновых углеводородов С , ) с удалением воды в виде азеотропной смеси с растворителем.

При этом после расслаивания азеотропной смеСй растворитель вновь возвращают в процесс. Целевой продукт выделяют из образующейся суспензии фильтрованием и су1икой 4, Получают целевой продукт с выходом 99% и чистотой 98-99%,

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель осуществляется описываемым способом получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагреванйи с последующим выделением целевого продукта, состоящим в том, что дегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой соли монэтаноламина или ее водного растиора при 20-200 С в поток газа-носителя с температурой 120-400°С,

Предпочтительным является использование в процессе в качестве газаносителя воздуха или топочных-тазов с температурой 180-200®С и 50-85%-ного водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина,

Реакцию термического дегидратирования кислой сернокислой соли моноэтаноламина проводят диспергированием соли или-,ее водного раствора в поток инертного газа-носителя, с которым подводят необходимое для протекания реакции и испарения выделяющейся водда тепло.

Во время пребывания мелкодисперсных капель соли в потоке нагретого газа вследствие интенсивного теплои массообмена дегидратация осуществляется быстро и с образованием твердалх частиц целевого продукта, которые выносятся из зоны реакции потоком газа и -отделяются от него известными способами,

Такое проведение дегидратации позволяет осуществлять процесс непрерывным способом с использованием распылительных сушилок различного типа,

Температура газового потока и соотношение потоков соли и нагретого газа подбирают таким образом, чтобы обеспечить полную конверсию соли за среднее время пребывания частищл в

объеме камеры реактора. При зтом температура газового потока должна находиться в интервале 120-400®С (предпочтительно 180-220 С),

На скорость и полноту превращения соли существенное влияние оказывают концентрация исходного водного раствора соли, его температура и степень дисперсности (величина капель) на выходе из диспергирующего устройства (дискового распылителя или форсунки; о Предпочтительно использование :50-85%-ного водного раствора соли,

нагретого до температуры 150-200 0, который вводят в реактор с помощью диска или форсунки в виде капель

5 величиной 20-100 мкм.

Такое осуществление процесса позволяет упростить его за счет исключения использования растворителя и 0 стадии его регенерации. При зтом

выход целевого продукта составляет 96-99% с чистотой Продукта 97-99%.

Приме р 1, Процесс осуществляют на пилотной установке, в состав

5 которой входит распылительная сушилка РСЛ-10 с цилиндроконической камерой диаметром 1200мм и высотой 1200мм и центробежным циклоном,низконапорннй вентилятор производительностью до 1000 , воздухоподогреватель с электрообогревом мощностью 60 кВт, - система подачи и подогрева соли, система пылеулавливания и система контрольно-измерительных приборов.

Диспергирование соли производят с помощью дискового распылителя или форсунок пневматического или механического типа.

Процесс осуществляют включением системы подачи и подогрева воздуха,

0 при этом устанавливают скорость подачи воздуха в аппарат 300 и доводят температуру воздуха на входе до . При этой температуре начинают с помощью пневматической форсунки подавать предварительно нагретый до 150°С 70%-ный водный раствор соли в количестве 1,0 л/ч. За 5 ч работы в указанном режиме из циклона было выгружено 3,15 кг (96%) целевого

g продукта с содержанием основного вещества 97,6%.

Пример2, На пилотной установке, описанной в примере 1, в течение 6 ч проводят опыт при следующих параметрах:

Количество воздуха, подаваемого в аппарат, 400 Температура 0 воздуха на входе

в аппарат, С 200 Концентрация исходного раствора соли, %50 Температура раствора соли, С Скорость подачи раствора соли, л/ч Распыление производят с помощ диска, За опыт было получено 4,2 кг вого продукта с содержанием осно го вещества 98,5%, что составляе 97% от теоретического. П р и м е р 3. На установке, санной в примере 1, в течение 4 проводят опыт в следукмих услови Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч200 Температура воздуха на входе в реактор, С360 Концентрация исходного раствора соли, %85 Температура исходного раствора соли,°С 150 Скорость подачи раствора соли, л/ч 0,7 Распыление производят с помош пневматической форсунки. За время работы из циклона вы жено 2,8 кг целевого продукта с держанием основного вещества 97, Выход целевого продукта составля 96,8%, Пример4, На установке, санной в примере 1 в течение 4 ч водят опыт в следующих условиях: Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч350 Температура воздуха на входе в реактор, С 360 Концентрация исходного раствора соли, % 85 Температура исходного раствора соли, Скорость подачи раствора соли, л/ч Распыление производят с помощью диска. За время работы из циклона выгружено 6,5 кг целевого продукта с. содержанием основного вещества 97,0%, что составляет 96,2% от теоретического. Формула изобретения 1,Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагревании с ;последуюашм выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой соли моноэтаноламина или ее водного раствора при 20-200°С в поток газа-но:::ителя с температурой 120-400С. 2.Способ поп,1, отличающийся тем, что в качестве газаносителя используют воздух или топочные газы с температурой 180-200 С, 3. Способ по пп,1и2, отличающийся тем, что в процессе используют 50-85%-ный водный раствор кислой сернокислой соли моноэтаноламина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Cherbulier Е. Синтез производных аминоспиртов, Helvetica Chim, Acta, 47,7, 2106, 1964-, 2,Патент ФРГ, кл, 12 q 32,01,1952. 3,Авторское свидетельство СССР 316330, кл, с 07 С 139/10, 1969, 4, Патент ОНА 33 98183, кл, 260-458, 1968 (прототип).