Способ получения поли-екапроамида Советский патент 1979 года по МПК C08G69/16 C08F2/56 

как в присутствии воды, так и в присутствии кислот. Пример 1. Е-капролактам, содержащий 1 % воды, расплавляют при 70°С, подвергают действию ультразвука частотой 10 кГц (мощность излучения 10 кВт на 1 кг смеси) в течение 3 мин. Затем смесь нагревают 5-20 мин до 260С и полимеризуют в закрытой системе при 260°С в течение б ч. Полученный полимер имеет относительную вязкость 2,29 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте). В тех же условиях, но без обработки смеси ультразвуком, получают полимер с вязкостью 2,04. Пример 2. Е-капролактам, содержащий 1% воды, расплавляют при 70°С, подвергают действию ультразвука частотой 30 кГц в течение 1 мин. Затем проводят полимеризацию по примеру 1. Относительная вязкость полимера 2,36. Пример 3. Расплав Е-капролактама, содержащий 1 % воды, обрабатывают ультразвуком, но примеру 1, затем проводят полиамидирование через 1 ч, двадцать четыре часа, сорок восемь часов после обработки по примеру 1. Относительная вязкость полученного полимера составляет соответственно 2,29; 2,32; 2,05. Примеер 4. Расплав Е-капролактама, содержащий 1 % воды, обрабатывают ультразвуком по примеру 1 в течение 5 с, 1 мин, 3 мин, 10 мин, затем проводят полиамидирование по Примеру 1 в течение 3 ч. Относительная вязкость полученного полимера составляет соответственно 1,63; 1,70, 1,74. При времени обработки 10 мин полимер не образуется. Пример 5. В расплавленный при 90°С Е-капралактам добавляют 0,27% серной или фосфорной кислоты, смесь обрабатывают ультразвуком но примеру 1. Затем проводят полиамидирование в условиях по примеру 1. Относительная вязкость полимера, полученнОгб в присутствии указанных кислот, составляет соответственно 1,71 и 2,29; без обработки смеси ультразвуком относительная вязкость составляет соответственно 1,46 и 2,14. Применение ультразвука позволяет при прочих равных условиях получить полимер с более высоким молекулярным весом без увеличения энергетических затрат на каждую тонну полимера, так как отпадает необходимость проводить полиамидирование Е-капролактама, как обычно в производстве, в две стадии: сначала вводить 2-3% воды от веса капролактама, а затем для получения полимера с более высоким молекулярным весом часть воды из расплава удалять. Кроме того, применение ультразвука позволяет ускорить процесс полимеризации Е-капролактама, и, следовательно, увелиг чить производительность аппаратов типа АПП-1, АНП-3, АПП-5,5 на 25-50%. При этом затраты на установку оборудования для предварительного озвучивания капролактама ультразвуком незначительны. Формула изобретения Способ получения поли-Е-капроамида путем полимеризации Е-капролактама в присутствии воды или кислоты с использованием ультразвука, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярного продукта, реакционную смесь перед полимеризацией подвергают действию ультразвука частотой 10-30 кГц при 70-90°С в течение 1-3 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Ряженцев К. В. и др. Сб. «Химическая технология и химическое мащиностроение научные труды Калининского политехнического института, 1974, с. 100-104.