Способ получения поли- -капроамида Советский патент 1979 года по МПК C08G69/14 C08G69/16 

Изобретение относится к области хймии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения поли- -капроамида, и может быть использовано для интенсификации и усовершенствования про мышленного производства полиХапроамида применяюшегося для формования волокон. Известен способ получения поли- Скапроамида путем полимеризации g -капролактама в присутствии в качестве инициатора воды и сокатализатора 1. В качестве сокатализатора используют гидроперекиси- oL, «.-диоксйперекнсь хлораля, я/юя;-бутил-2-цнанэтилперекись, оксиметил- й / е г бутнлперекись. Недостатком способа является невысокая скорость реакции, кроме того, полученный полимер имеет низкий молекулярный вес. Целью изобретения является интенсификация и упрощение способа. Цель осуществляется тем, что в к&честве сокатализатора используют диацильные перекиси в количестве 0,15-1% от веса 6 -капролактама. Проведение процесса полиамидирования -капролйктама предлагаемым способом значительно ускоряет сам процесс полиамидирования, исключает необходимость использования стабилизаторов молекулярного веса, а также позволяет сократить количество вводимой в реакцию воды. Пример. К 10О г S -капролактама добавляют 0,5 г (0,0278 моля) воды и 0,3 г (0,0012 моля) перекиси бензоила. Полимеризацию ведут в запаянной ампуле в атмосфере азота. Через 3 ч нагрева при 260 С выход полимера достигает 7О%, а относительная вязкость поликапроамида (в 1%-ном растворе концентрированной )т|й-н 1 6. Равновесное состояние достигается за 10 ч. Пример 2. К 10О г 6 -капрблактама добавляют 0,54 г (0,03 моля) во,д)ы. Процесс ведут в запаянной ампуле при 260 С, как в примере 1. Через 3 ч выход полимера досгигаег 20%, в относительная вязкость 1,26. П р и м е р 3. К 1ОО г 6 -капропак тама добавляют 0,5 г (0,0278 моля) и 0,6 г (0,025 моля) перекиси бензоила Полимеризацию ведут 10 ч при 260°С в атмосфере азота; Полученный полимер экстрагируют водой для снижения содержания низкомолекулярных соединений до 0,7%, затем полимер сушат под вакуумом при 10 О С. При повторном плавлении в токе азота при 260 С относительная вя кость полимера в течение 1 ч увеличива ется с 2,35 до 2,65 и при дальнейшем нагревании практически остается постоянОтносительная вязкость полимера, полученного в тех же условиях, но без добавки перекиси бензоила и обработанного, как в примере 3, не остается постоянной а продолжает интенсивно увеличиваться до значений 3,5О-4,О, т.е. получается неволокнообразукидий полимер. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет интенсифипировать процесс полиамидирования за счет сокращения длительности процесса на 6-1О ч, а следовательно увеличить производительность аппаратов непрерывной полимеризации. Исключение использования в процес се полиамидирования стабилизаторов мопекулярной массы, а также сокращение количества вводимой в реакцию воды значительно упрощает сам процесс. Формула изобретения Способ получения поли- -капроамнда путем полимеризации -капролактама в присутствии в качесуве инициатора воды и сокатализатора, отличающий- с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения способа, в качестве соката лизатора используюг диацильные перекиси в количестве 0,15-1% от веса 6-кап, ролактама. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Труды Волгоградского политехнического института. Волгоград, 1971, с. 80-,81,