Способ определения иттрия и скандия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

сд

о

с to

Изобретение относится к анапитичес- кой химии, а именио к способам опрецепения иттрия и скандия, и может быть вспопьэовано апя определения микрограм мовых количеств иттрия и скандия без ик предварительного раздепения.

Широкое практическое применение в разгфичных областях техники получили керамические материалы на основе оксида пиркония, содержащие в качестве стабип1г« зируюшшс добавок оксИды магния, кальция, иттрия, скандия и иттербия, содержание которых колеблется в пределах 0,112 мол.%. Эти компоненты могут присутствоват| в керамике по отдегшности, в полном наборе или в различных комбинациях.

Анализ природных н промышленных объектов на содержание в них иттрия и скандия представляет значительную трудность в связи с бпвзоогью свойств этих металлов.

Известен способ определения иттрия и скандия, включающий перевод их в ком ппексные соединения с органическим реагентом Арсеназо 111. Иттрий определяют при рН 2,75-2,90, скандий при рН 2,5-2,7 Cl.

Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью. Опреаелеиию мешают редкоземельные элементы висмут, цирконий, гафний, алюминий, медь маргаоец. Невозможно опреоеление иттрия и скандия при сою«4естиом присутствии без предварительного разделения.

Наибо ее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению явяается способ опредегюния нтгрия и скандия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом Арсеназо М.

Возможно определение иттрия в присутствии скандия, кото{н 1й маскируется с помощью С2.

Однако извдствый способ характеризуется невысокой селективностью, так как невозможно определение скандия в присутствии иттрия вследствие того, что иттрий не маскируется и области рН образования компгюкоов иттрия и скандия 1прибпизитепыю одинаковы.

Цепью взобретеиия является повышение селективности определения.при совместном присутствии иттрия и скандия.

Поставпенная цель достигается тем, что согпаспоспособу определения иттрия и скандия, вхпючаюсаему перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве последнего испол1гзуют 1-(бензипбевзимидазотш-2)-3-фенип-5 ч -оксифенипформазан, анализ на екавдий осуществляют при рН 3,8-4,0, а сумму скандия и иттрия определяют из другой пробы при рН 6,О-6,.

В качестве органического реагента используется 1-(бе.аэилбензимидазолв71-2) -3-фени11-5-о-оксифеннлфо{Ж1азан формулы

НО

,

который образует сжрашенные камапексы со скандием при fH 2,5-5,0, а при рН 5,0-7,О окрашенные комппексь jD iaзуют оба металла. Определению мешают медь, никель, кобальт, алюминий, жепазо.

Синтез и свойства 1-( бензипбензНмн азолип-2)-д--феш1П б-о-чжсифеш1лформазав

К охлажденненму () раствору (0,ОО4 мопь) бензн11бе10имвдЕ13опи11-2-гидразона бевзапьдегшю в смесв (бОмп этанола и (15 мп) 2 н. раствора гвпрокснда натрия прибавляют вебопьшнмв nbpднями ори перемешивании охлажденный раствор (О.ОО5 мопь) хпорнаа-о- жснфенилдиазоння, поддерживая рН 7-8. Реакционную массу выоеркввают 2- ч аре. О-3°С и f« 8-9, затем йейтрапвауют ледяной уксусной кислотой до jM 5.,Вы- пaвшtrii осадок формазана отфнпьтровываЮт промывают водой, сушат. Т. пп. 12е°С.

Элементный анапвз.

Найдено, %: С 69.84; Н 5,07;N 17,8

.Hjp

Вьшислено, %: С 69,83; Н 5,1О; Н 18,1О.

Формазан хорошо растворим в ряде органических растворителей: этаноле, хлороформе, четыреххпористом углероде, ацетоне.

Прим ер. 1-(Бевзилбензимидазолип-2 )-3-фени1 -5-о-оксифенилформазан используют для определения иттрта нскандия в керамических материалах на основе диоксида циркония, в которых в качестве стабилизирующих добавок введены капьцнй в магний.

Определение содержание скандия. К 5,0 МП аяапйэвруемого раствора прибавляют 2,0 МП адетатно-аммиачного буферного раствора с рН 4,0 и 1О,0 мп ацетонового раствора формазана (С 2,5х ). Измеряют оптическую плотнос раствора относительно холостого опыта ( ;i «ббЬ им), по вепвчвве которой вахооИт содержание скавоия по грааувровочвому графёку ((di 4,О). ; Опредепекве содержаввя вттрия. К второй пробе авапвз1фуемого раствора Г.-;- . (5,О мп) прибавляют 2,О мп ацетатноаммвачного буферного раствора с рН 6,0. ;1О,О мл апетоиов(ях раствора фо мазава (С-2,5 ) юмеряют оптическую nnoTtecTb отиосвтепьво холостого Я1ыта los sa ( Л 6вО имЬ Так определяют сумму нттрвя скашшя. Звая содержаще ска няня по разности двух определений, определяют содержание иттрвя. Г дпагаемый способ позволяет определять нттрий и скандий при их совместном 1фисутствии без пфедварительяогр от оепеиия.

СГ1СХ Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ, вкпючаюшвй перевод вх в комппексвЬе ооедвдавве с оргав ческвм рвагевт 1 в поспедуюшее вэмеревве оптвческой ппотвобгк раствора, о тп в ч а ю ш в и с я тем, что, с цепью повышвввя сепектвввоств опрёдепеВВя прв совмествЬм лрвсутстввв вттрвя в скавдвя, в качестве оргаввческого реагевта вспольэуюг 1-(бевзвг1бевэвмвдазопвгн-2 )-3-феввя-5 Ь-оксифенипформа.-: зав, авапвэ ва скавдвй осушествпяют орв {Я 3,8,О, а сумму осавдвяв вттрвя опредепяют вз другой пробы прв рН в,О-6,2. (Л