Способ получения 2,2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана Советский патент 1979 года по МПК C07C87/50 C08G18/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИО-(3-ХЛОР-4-АМИНОФЕНИЛ)-ПРОПАНА

Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения 2,2-бис- . -( 3-хлор-4-аминофен1ш)-пропана - отвер дителя материалов, содержащих изоциа- натные группы l. Известен способ получения 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропана нагрева ниеМ в течение 75 ч в запаянной стеклянной трубке смеси 2-хлоранилина и ацетона в присутствии соляной кислоты при 150°С 2J, Недостатками этого способа являются необходимость проведения процесса при давлении и продолжительность процесса. Целью изобретения является упрощение процесса. Цель достигается описываемым спосо бом, заключающимся в том, что хлор гидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодей ствию с 2-(З-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)пропаном в присутствии 2-хлоранилина. Процесс осуществляют ,как правило; Hiie 5 ч и предпочтительном мольном соотношении между 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропаном и хлоргидратом 2-хлоранилина, равном 1:2,5. Целевые продукты выделяют известным способом. Описываемый способ более простой, чем известный, поскольку позволяет проводить процесс при атмосферном давлении за более короткое время. Пример 1. Получение 2,2-био-(3-хлор-4-аминофенил)-пропана (соединения 1). В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подводки азота и прямым воздушным холодильником вносят О,1 моль 2-(3-.хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропана (соединения ), т. пл. 143,О-143,5с, 2,5 моль хлоргидрата 2-хлоранилина (соединения Ш), и 0,40 моль 2-хлоранилина. Над реакцио {ной массой пропускают азот, нагревают ее до 165 С и размешивают при этой . реакции массу выливают в 120-15О воды, подщелачивают раствором едкого натра до.рН 10 и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина растворяют в 70-80 мл горячего бензола. После охлаящения из бензольного раствора выпадает 6,11 г соединения I , т. е. 23,4% от взятого в реакцию. После отделения соединения 1 фильтрованием через бензольный маточни пропускают хлористый водород. Выпадает 15,41 г дихлоргидрата соединения I , т. пл. 225,О-226, (лит, данные: т. пл. 225,0-226,. Количественно выделенный из дихлоргидрата свободный 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропан при хроматографировании в тонком слое собрента (силуфол ИУ -254, система рас ворителей - спирт: бензол eil:9) имеет идентичный с Кj: соединения RJ 0,47, 6 34 полученного по известному способу. Выход дихлоргидрата соединения 42,3%, считая на взятое для реакции соединение jj , и 54% в расчете на вступившее в реакцию соединение. Формула изобретения Способ получения 2,2-бис-(3-хло{ -4-амннофенйл)-пропана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоргидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодействию с 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2- (4-оксифенил- )-иропаном в присутствии 2-хлоранилина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 417450, С 08 gf 22/04, 1974. 2.I.K.BiOtUn,Ahn-5O7, 26-54(1933).