(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(З-ХЛОР-4-АМИНОФЕНИЛ)-2-(4-ОКСИФЕНИЛ)-ПРОПАНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2 -{З-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропана. Этот продукт может быть использован в качестве исходного сырья для получения 2,2-бис-(3-хлор-4-аминофенил)-пропана - отверди теля материалов, содержащих изоцианатные группы, например для полиуретанполимочевин 1. Известен способ получения 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропана, закл-: чаю11Щйся в том, что димер п-изопропенилфенола подвергают взаимодействию с 2-хлоранилином в присутствии серной кислоты 2. Недостатком такого способа являет ся трудиодоступность исходного п-изо пропенилфенола. Целью изобретения является упроще ние процесса. Описывается способ получения 2-(З-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил) -пропана, заключгиощийся в том, что хлоргидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодействию с 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропаном и с 2-хлоранили ном. Процесс проводят в течение 2 ч, как правило, при нагревании в пределах 150С. Целевые продукты выделяют известным способом. П р и м е р. в четырехгорлую колбу с термометром, мааалкой, трубкой для подвода азота и прямым воздушным холодильником вносят смесь 0,1 моль 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана, т.пл. 157,0-158,0°С, 0,2 моль хлоргилрата 2-хлоранилина и 0,4 моль 2-хлоранилина. Над реакционной массой пропускают азот, нагревают массу до 150°С и размешивают этой температуре в течение 3 ч. В конце второго часа в системе создают вакуум ( мм рт.ст;) - при этом отгоняется фенол. По окончании реакции массу выливают в 120-150 мл воды, подщелачивают растворсэм едкого натра до рН 10 и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина растворяют в 70-80 мл горячего бензола. Из бензольного раствора после охлаждения выпадает 16,57 г кристаллического вещества, т.пл, 143,0-143,5 С (лит. данные: т.пл, 139-140 С). Выход 2-(З- хлор-4-аминофенил)-2 -{4-оксифенил)-пропана на исходный 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан 63% 36 После пропускания хлористого водорода через бензольный маточник выпадает 2,23 г дихлоргидрата, т.пл. 225,0-226,0° с. Из дихлоргидрата количественно выделяют свободный амин- 2,2-бис-(3-xлop-4-aминoфeнил) -пропан . Поскольку для получе1Шя целевого продукта используется доступный 2, 2-бис-(4-оксифенил)-пропан и реакция не требует сложного аппаратурного.оформления, то процесс может быть легко внедрен в промлипен ность. Формула изобретения Способ получения 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропана на основе солей 2-х.поранилина, отличающий с я тем, что, с целью упрощения процесса. 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан подвергают взаимодействию с хлоргидратом 2-хлоранилина и с 2-хлоранилином, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 417450, кл. С 08 g 22/04, 1974. 2.Патент США № ЗЗиббО, кл, 260-570, 1967.
Авторы
Даты
1979-07-05—Публикация
1978-03-03—Подача