Способ делигнификации лигноцеллюлозного материала Советский патент 1979 года по МПК D21C3/20 

На фиг. I графагески показаны зависимости выхода массы от времени варки на фиг, 2 - зависимости содержания лнгййна В массе от врёйёни вар|Кй, где а варки с ТГФС, в -.варки с ПМСО.

Прсадесс депигнифации по предпоженному способу осуществляют следующим образом. :

Измельченный лигноцеллюпозный материал загружают в автоклав в заливают его варочным раствором.барочным раствором является тетрагидрофурфурйловый спирт (ТГФС) или его Водный раствор с 1аящентраи |ей ТГФС не менее 50%, возможна добавка в варочный раствор катализатора кислого или основного характера. ГГроцессварк ведут при температуре 140-160 С, врейя варки 0,5-2,5 ч Целевой продукт получается с вызсодог 40-г50% при содержании ригнина 1-5%.

П f и м е р 1. Провод ят варки березы в ТРФС, ДМСО, бутанопе, втипенгпиколе, ййо|ссайе и дивтйленгликоле.

Для ВТого в стальной автоклав емкостью ОО мл загружают 10 г опилок

(в пересчете на абсолютно сухую древесину) и заливают варочный раствор. Гидромодуль варки 1:10. Варочный раствор состоит из органического растворителя или его водного раствора определенной концентрации с добавкой катализатора - соляной кислоты - при концентрации ее О,05% по весу. Концентрации органичесKtpc растворителей взяты оптимальными по данным литературных источников.

Автоклавы погружают в нагретую до температур варки глицериновую баню, затем следует прогрев автоклавов и стабилизация температуры в течение 10. ми далее - варка при температура 180 С в течение 20 мин

По истечении бремени варки авктоклавы извлекают из бани и резко охлаждают. Массу после варки отфильтровывают от варочного раствора, промывают ОД н раствором NaOH и водой, высуши- вакгр 1ФИ комнатной температуре, .Результаты варок цриЬедены в .табл. 1

Т а б л и ц а 1

П р и м е р 2. Проводят варки опи-| 45 лок березы в ТГФС, Методика работы .аналогична примеру 1. Данные по вар кам п рйВбйены .2. Т а б л и ц а 2 П р и м ё р 3. Ппя,сравнения процес сов депигнификации древесины ТГФС и ЙМСО проводят варки отапок сосны в ©тах рабтвбритепях. Методика работы анйпогичва примеру li Концентрация раст ворителей составляет для ТГФС - 80%, ЛМСО - 93%. Концентрация катализатора 0,2%, температура варки 160°С в обоих случаях. Как видно из приведенных примеров,, процесс делйгнификации древесины ТГФС протекает более интенсивно, чем друриШ растворителями. Продолжительность варки с ТГФС сокращается по сравнению с варкой с ДМСО примерно на 1 ч для получения массы с содержанием лигнина 4%. ТГФС может использоваться для делйгнификации как лиственной, так и хвойной древесины, ДелигнифицИруюшее действие ТГФС наблюдается в отсутствие катализатора и , значитвльнр усиливается при добавлении в раствор небольших количеств минеральных кислот или щепочей. . . --. Предлагаемый способ позволит ускорить процесс варки древесины, снизить затраты на получение целлюлозного материала, уменьшить количество вредных выбросов в окружающую среду. В предлагаемом способе используется органиПродолжение табл« 2. ческий растворитель, который производится в промышленных масштабах по FCXITy 1747t-7S, имеет невысокую стоимость, обладает низкой летучестью и не имеет сильного запаха. Формупаиао брате.НИН 1.Способ делйгнификации пигноцеллюлозного материала путем варки его с органическим растворитеяем, о т л и - . чающийся тем, что, с целью интенсификации прспесса, в качестве органического растворителя используют 50100%-ный тетрагидрофурфуриловый спирт. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и И с я тем, что варку ведут в прит сутс-геии катализатора кислого или щелочного характера. Источнйюи информации, принятые во ваимание П|ри акспертизе 1.Алексеева О.П. Исследование процесса депагнифика&ии еловой древесины димвтйлсульфоксвдом изучение свойств диметипсульфоксидньЕх а.&пл1йпозы и лигнина. Йиссертшия ka соискание ученой степени кандидата технических наук. М., 1967. 2.Патент США N9 2901389, кл. 162-72, 1959.

23

BflfMSi, a(

Vui. f.

г 3

SflCMff, vffc аг.г