Способ получения -бутиролактона Советский патент 1979 года по МПК C07D307/32 

Использование изобретения позво ляет упростить процесс получения -вутиролактона за счет исключения регулируемого нагрева реакционной массы и снижения давления с 100-150 до 60-90 ати. Кроме того, сокращаетс время реакции на 1-2 ч, несколько по вышается селективность -процесса, исключается использование дорогостоящего паллсщия, упрощается состав ка тёшизатора. Катализатор готовят по известной методике (ГОСТ 12410-66) . Применение предлагаемого катализатора известно для процессов гидрирования непредельных углеводородов в насыщенные. Однако для процесса восстановления ангидридов двухосновных кислот этот катализатор ранее не при менялся, и его испытание для указанной цели., проводилось впервые. П р и м е р 1. В реактор из нержавеющей стали загружают 50 г малеинового ангидрида, 50 мл дИмётиловог эфира янтарной кислоты и 10 г катали затора, приготовленного по ГОСТ 12410-66. После загрузки реактор про дувают водородом и создают давление водорода 70 ати. Реактор помещают в качающее устройство с электрообогревом. Температура реакции 260С. Вре3ч. мя реакции После окончания процесса из реакционной смеси выделяют 43 г целевого продукта с содержанием лактона 99,6 вес.%, что соответствует выходу лактона в расчете на загруженный ангидрид 97,5 мол.% при полной конверсии исходного ангидрида. Пример 2.В реактор из нержавеющей стали загружают 50 г малеинового ангидрида, 50 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 5 г катализатора, приготовленного по ГОСТ 12410-66. После загрузки реакто продувают водородом и создают давление водорода 90 ати. Реактор помещаю в качающее устройство. Температуру редакции поддерживают с помощью электрообогрева (, 3 ч) . После окончания опыта из 108 г реакционной смеси выделяют 42,7 г целевого продукта .с содержанием лактоНа 99,0 вес.%, что соответствует выходу лактона в расчете на.загруженный ангидрид 9б,у мол.« при полной конверсии исходного ангилпида. Пример З.В реактор загружают 50 г Мсшеинового ангидрида, 50 мл у-бутиролактойа и 10 г катализатора, приготовленного по ГОСТ 12410-66. Б реакторе создают давление водорода 80 ати и при 270°С перемешивают 2 ч. После окончания опыта получают 109 г лактона с концентрацией 90,5 вес.%, что соответствует его выходу на загруженный малеиновый ангидрид 96,5% при полной конверсии исходного ангидрида . . Пример 4.В реактор загружают 3.0 г .м.адеян6вого ангидрида, 30 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 6 г катализатора, приготовленного по ГОСТ 12410-66. В реакторе создают давление водорода 60 ати и при ZTOC перемешивают 3 ч. После окончания опыта из 64 г реакционной смеси вылеляйт 26 г целевого продукта с содержанием лактона 98,3%, что соответствует его.выходу на прореагаровавший ангидрид 97,2 мол.% при полной конверсии малёинового ангидрида. Формула изобретения 1.Способ получения-г-бутиролактона гидрированием малеинрвого ангидрида при повышенной температуре и давлении в среде органического растворителя в присутствии катализатора, содержащего никель и окись хрома, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют катализатор, содержащий вес.% 48-51 никеля, 26-29 окиси хрома, остальное графит, и процесс ведут при 260-270 с и давлении 60-90 ати. 2.Способ по П.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворит.еля используют диметиловый эфир янтарной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3492314, кл. 260-343.6, 1966. 2.Патент ФРГ 2339343, кл. С 07 р 307/32, 1975.