Способ получения дифурфурилидена-цЕТОНОВОгО ОлигОМЕРА Советский патент 1981 года по МПК C08G6/02 

1

Изобретение относится к способу получения дифурфурйлиденацетонового олигомера,используемого в качестве связукицего для графитопластов.

. Известен способ получения дифурфурйлиденацетонового олигомера полимеризацией дифурфурилиденацетонового мономера в присутствии ортофосфорной йислоты при нагревании Dj

Однако известный спбсоб продолжителен во времени.

Целью изобретения является ускорение Процесса получения олигомера.

Цель достигается тем, что в известном способе дифурфурилидецацетон с влажностью 15-40% термообрабатывают при вО-ЭО С при постепенном углублении вакуума от атмосферного давления до 180-200 мм рт, ст. с последующим введением катализатора и нагреванием реакционной массы со скоростью 0,8-1,2 С/мин до.температуры 160-165 С и вьщержкой при этой температуре 40-70 мин.

Технология получения олигомера ДИФА состоит в следующем.

Мономер ДИФА с влажностью 15-40% нагревают для расплавления до 6065с, повышают температуру до 8090-С с постепенным углублением вакуума до 180-200 мм рт. ст. для отгона летучих. Затем снимают вакуум, вводят катализатор и осуществляют подъем температуры,со скоростью 0,8-1, 2 0/мин до 160-165 0, при котсрой ведут процесс полимеризации в течение 40-70 мин. Полученный продукт в охлажденном виде представля|ет собой твердую монолитную массу.

. В качестве катализатора применяют ортофосфорную кислоту в количестве 0,8-1,2% (в пересчете на сухой ДИФА), предпочтительно 1,0%.

Предложенный способ позволяет сократить время процесса до 4-5, ликвидировать угрозу выброса реакционной массы. кроме того, предлагаемый способ получения олигомера ФА ШЗДШтяёт упразднить йтадию при получений/мономера ДИФА. ,/У Только это позволяет получать экономический эффект в размере 135 руб на 1 т олигомера ДЙФА. Пример 1, В трехгорлую ко бу, снабженную механической мешалкой, термоментром, холодильником, вакуум-системой и системой обогрев загружают 300 г мономера ДИФА с влажностью 15%. По окончаний iairpy ки включают обогрев и содержимое колбе нагрёвают йля расплавления д бО-бЗ-с. Поёле поАного расплавлёни Массы включают М 5шалку и вакуум-на и ведут термообработку с целью отгона летучих ji воды при с постепенным углублением вакуума до 180-185 мм рт. ст. Затем осторожно снимают вакуум и при включенном обо греве и работающей мешалке вводят катализатор - ортофосфорную кислоту 1% от сухого ДИФА. Вес сухого ДИФА находят по разности мёязду весом загружаемого ДИФА и весом отгонной воды и йизкомолекулярньк компонентов..

Показатели качества олигомера ДИФА, йояу енного по предлагаемому режиму 4 После загрузки катализагора осуществляют подъем температуры со скоростью Oja C/MKH доleo C. ермокаталитическую полимеризациго ведут при 160°С в течение 70 мин. Поуистечении указанного времени готОвыЙ продукт выгружают в горячем состоянии. . Пример 2. Процесс проводят по способу, описанному в примере 1, но используют мономер с влажностью 40% и термообработку ведут при 88-90 С с постепенным углублением вакуума до 195-200 мм рт. ст. Подаем температуры осуществляют со скоростью 1,2°С/мин, термокаталитическую полимеризацию ведут при 165 С в течение 40 мин. Пример 3. Процесс проводят по способу, описанному в примере 1, но испбЛЁзуют мономер с влажностью 30%, термообработку ведут при 85°С с постепенным углублением вакуума до 190 ь1йрт. ст. Подъем температуры осуществляют со скоростью 1,0с/мин термокаталитическую полимеризацию ведут при 162 С (оптимальный режим).Свойства полученного продукта приведены в таблице (синтез } 17).

-1. Температура каплепа2. Время желатинйзациипри 200С в Криеутствии 2% зШорного 4 26 4 50 З 12 железа «И5 -:т5™ Х а Г-А1Ча - л 1 .-, rf,- .7 . г ,

Формула изобретения

Способ получения дифурфурйлйде.н ацетгёноёбтЬ ояйгтбмёра полимеризацией дифурф§р:илййёнадетон6в6го мономера в присутстрвии рртрфосфорнрй кйслВШ1п(рй нагревании, ю щ И И С Я тем, что, с целью ускорения процесса, дифурфурилиденацетон с влажностью 15-40% термообрабатьшают при 80-90 С при постепенном углублении вакуума от атмосферного давления до 180-200 мм рт.ст. пЬсаёЙ ацийтзяедениё катализато4 5 12 2 20 4 50 4 35 2 50 4 25

5 6758806

pa и нагреванием реакционной массыИсточники информации,

со скоростью 0,8-1,2 0/мин до 160- принятые во внимание при экспертизе 165с и выдержкой при этой темпера- Г. РЖ химия Я 1, 1976, реферат туре 40-70 мин.№ 1С318.