Способ получения связующего для графитопластов,содержащего дифурилиденацетон Советский патент 1976 года по МПК C07D307/46 C08K5/1535 

температура реакционной смеси не превышала 52-54°С. Затем ос}т ествляют варку (завершение конденсации) при 50 - 60°С в течение 2 час. После этого реакционную массу охлаждают до 45°С и проводят нейтрализацию серной кислотой : отделяющуюся воду декантируют. Продукт сушат под вакуумом 180-200 мм рт.ст. при температуре 70 75° в течение 1,5-2 час.

Предложенный способ обладает следующими преимуществами:

П позволяет вести процесс на существующем технологическом оборудовании производства фураНОВЫХ смол, которое не предусматривает применение холодильной установки и центрифуги;

2)исключается использование в производстве связующего этилового спирта;

3)продолжительность процесса сокращается на 6 час. Связующее, разработанное в соответствии с предложенным способом, содержит 70 -80 % ДИФА и может быть использовано для получения графитопластов, которые по свойствам превосходят связующее для графитопластов на основе чистого ДИФА,

Сравнительные свойства графитопластов, полученных на чистом ДИФА и предлагаемом связующем, приведены в табл. 1.

Таблица 1.

На предложенном

358-425 связующем

П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, термометром, обратным холодильником и системой водяного охлаждения, загружают 192 вес.ч. фурфурола и 58 вес.ч. ацетона, а затем 36 вес.ч. воды. Все перемешивают в течение 5-10 мин, после чего вводят катализатор (0,96 вес.ч NaOH в виде 20%-ного водного раствора ) . Загрузку катализатора производят в 2-3 приема. Температура реакционной массы повышается за счет тепла экзотермической реакции. Повышение температуры более 52 - не допускается, для чего используют водяное охлаждение.

После окончания экзотермической реакции, что отмечается падением температуры до 30 - 35°С, производится варка при 50°С в течение 2 час. Затем массу охлаждают до 45°С и нейтрализуют 1,16 вес.ч. серной кислоты в виде 74% - ного раствора

2,8-3,4

2100-21100

267-278

мелкими порциями. После введения серной кислоты смесь перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку вьпслючают и дают смеси отстояться. После отстоя водный слой декантируют и проводят сушку под вакуумом (180 - 200 мм рт.ст.).

При этом переключают обратньш холодильник на прямой. Отгон остатков воды осуществляют при 70 - 75°С в течение 1,5-2 час. После окончания сущки мономер сливают. При охлаждении он кристаллизуется. Выход 85%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2.

П р и м е р 2. Процесс ведут по методу, описанному в примере 1, но варку осуществляют при 60 С в течение 2 час (оптимальный режим). Выход 86%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2.

Способ получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон, конденсадией фурфурола с адетоном в соотношении 2 : 1 в присутствии щелочного катализатора, с последующей нейтрализацией и сущкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств связующего и упрощения технологии процесса, щелочной каталиацетоном при 52 с последующим нагреванием при 50 - 60°С и сущкой при температуре 70 75°С и остаточном давлении 180 - 200 мм рт.сг. 20Источники информации, принятые во внимание

при экспертизе:

1. Ю. М. МаматоБ и др. Технология получения дифурилиденацетона , Ж. Химическая пр - ть , ,587, 1973г.