Способ выделения диметилтерефталата Советский патент 1979 года по МПК C07C67/48 C07C69/82 

1

Изобретение относится к переработке побочных продуктов, содержащих сырье для изготовления синтетических волокон и пленок, в частности к способу выделения диметилтерефталата из побочных продуктов совместного жидкофазного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией.

Известен способ выделения диметилтерефталата (ДМТ) из побочных продуктов совместного жидкофазиого окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с последующей зтерифйкацией путем обработки метанолом при 250-350 С и перегонки при повышенной температуре, например 205с, и пониженном давлении, например 50 мм рт.ст, 1.

При таком способе получают допелнительное количество дат. Это достигается за счет обработки остатка ме,таиолом при повышенной температуре. Так, например, если обработку метанолом проводят при , предпочтительно 270-350®с/ то получают нгшлучшие результаты (примерно на 400% больше ДМТ, чем в исходном остатке). Если же обработку метанолом проводят при , то дополнительное количество ДМГ составляет только на 200% больше, чем его количество в исхапнсм остатке.

цель изобретения - увеличение дополиительного количества ДМТ, т.е. более полная утилизация побочных продуктов.

Это достигается тем, что перегонку проводят в присутствии паров метанола и давлении 0,05-3 атм, что позволяет повысить выход ДМТ на 25100% по сравнению с известньм способом, 9 также увеличить дополнительное колнчев во промежуточных продуктов для получения ДМТ.

Предлагаемый способ можно проводить периодически или непрерывно.

Пример 1. 500 г высококипящих дегтеобразных побочных продуктов, содержащих 20 г ДМТ, 2,3 г монометилового эфира терефталальдегидокислоты, 2,4 г п-толуил-п-толуата, 1,5 г кобальта и 0,15 г марганца и имеющихкислотное число 3,8 мг КОН/г обрабатывают 400 г метанола при тем,пературе и давлении 24 атм в течение 60 мин. Обработку проводят в автоклаве, снабженном регулировочным клапаном.