Способ выделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диметилтерефталата Советский патент 1983 года по МПК B01J23/94 

Изобретение относится к способу выделения катализаторов, в частности к способу вьлделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка произнолства диметилтерефталата.

, Известен способ выделения катализатора на основе тяжешых металлов из остатка производства диметилтерефталата, заключающийся в том что остаток, получаемый при перегонке, экстрагируют водой, разбавленной минеральной кислотой,водной низкомолекулярной алифатической монокарбоновой кислотой с числом атомов углерода 1-4 или спиртом при нагревании и перед или после экстракции остаток обрс1батывагот метанолом при 100-450°С последующим удалением метанола упариванием, причем метанол используют в количестве О ,02-1000 вес„ч,: на весовую часть остатка перегонки или экстракта 1 .

1 Недостаток известного способа заключается в том, что обработку метанолом необходимо проводить в спциальных аппаратах с мешалкойf, причем обработка метанолом при указанной температуре связана с потерями метанола, что отрицательно сказывается на экономичности процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диме тилтерефталата, заключающийся в экстракции остатка водой при нагревании с подачей серусодержащего соединения и кислородсодержащего газа, причем вола может содержать уксусную кислоту, охлаждении экстракта до комнатной температуры, отделении полученного осадка, пропускания экстракта через слой катионита в водородной форме до достижения предела емкости при комнатной температуре, в промывке катионита водой, десорбции водной бромистоводородной кисло той при комнатной температуре и перегонки получаемого г люата 2 .

Недостатками известного способа являются проведение стддии экстракции с подачей серусодержащего соединения и кислородсодержащего газа и перегонка элюата, «то усложняет процесс, кроме TorOf степень выделения ацетатов кобальта к марганца из остатка является недостаточно высокой.

Целью Изобретения являются упрощение способа и повьлиение степени вьаделения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщелеиия катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диметилтерефталата путем экстракции остатка реакционной водой, содержащей уксусную кислоту, при , охлаждения экстракта дао комнс1тной температуры, отделения полученнохо осадка, пропускания экст5 акта через слой катионита в натриевой форме до достижения предела емкости при , промывки катионита обессоленной водой при 70°С и десорбции водным уксуснокислым раствором агдетата натрия при комнатной тез шературе,

Предлагаемый способ позволяет выделить катализатор в виде ацетатов кобальта к марганца на 93,8 95%.

Применяемый в примерах 1 и 2 остаток пефегонки получают при непрерывном производстве диметилтерефталата путем жидкоф 5ного окисления смеси п-ксилола и сложного метилового эфира п-толуиловой кислоты кислородом воздуха при температуре 150-170°С и давлении 8 бар в присутствии катализатора - раствора ацета.тов кобальта и марганца в водной уксусной кислоте, причем в продукте окисления поддерживают стационарную концентрацию 90 ч„/милл. кобальта и 10 ч./миля, марганца, последующей этерификации продукта окисления Метанолом при и давлеНИИ 25 бар и разделения продукта этерификации двухстадийной вакуумной пеперегонкой. При этом выход диметилтерефталата составляет 89 , 5-90 мол. % .

Пример. 100 кг остатка перегонки, содержащего 2,3 г/кг кобальта и 0,2 г/кг марганца, экстрагируют 60 л реакционной водьз производства диметилтерефталата, содержащей 3% уксусной кислоты, при 95с

.2+

до остаточного содержания ион:ов С:

равного 20 , После декантирования получают 56 л экстракта, содержащего 3,8 г/л Со и 0,3 г/л . Горячий экстракт охлаждают до комнатной температуры и выпадаюш.ие органические вещества удаляют фильтрацией .,

Получаемый после фильтрации раствор снова нагревают до и пропускают через трубку, содержащую 1.1 л сильнокислого катионита Леватит 5 100 в натриевой форме. Раствор подают на катионкт до достижения предела емкости. При этом расход экстракта составляет 19 л ; общим содержанием конов Ми 78; 4 г. Затем катионит промывают 1 л полностью обессоленной воды при , после чего егодесорбируют 2,2 л 10%-ного водного уксуснокислого раствора ацетата натрия с последующей дополнительной прогнив-

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ АЦЕТАТОВ КОБАЛЬТА И МАРГАНЦА ИЗ ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЁФТАЛАТА, включающий экстракцию остатка реакционной водой, содержащей уксусную Кислоту,при повышенной температуре, охлаждение экстракта до комнатной температуры, отделение полученного осадка, пропускание экстракта через слой катионита до достижения предела . емкости, npoNMBKy катионита обессоленной водой и десорбцию i при комнатной температуре, отличаюад и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повьаиения степени выделения, экстрагируют остаток при 95°С, в качестве катионита используют катионит в натриевой форме, пропускают экстракт через катионит и промьгоают катионит при 70°с, а десорбцию ведут водным уксуснокислЕлм раствором ацетата натрия.