Способ получения микрокапсул Советский патент 1979 года по МПК B01J13/02 

1

Изобретение относится к области микрокапсулирования водорастворимых веществ и может найти широкое применение в медицинской, химической, нефтехимической, парфюмерной областях промышленности, в сельс ком хозяйстве для хранения веществ, контакт которых с окружающей средой должен быть предотвращен или затруднен.

Известен способ микрокапсулирования водорастворимых веществ, неорганических соединений, минеральных удобрений, парфюмерных веществ и других, заключающийся в создании полимерной оболочки (микрокапсулы) вокруг готовых твердых частиц или капель жидкости капсулируемого вещества 1.

Наиболее близким техническим рещением к Предлагаемому является способ йолучения .микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30-80°С в двухфазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды,, лромывкой и сушкой микрокапсул. В качестве капсулируемого вещества используют готовое порошкообразное вещество 2.

Таким способом можно закалсулировать негисроскопичные высокодисперсные порошкообразные вешества, а получить высокодисперсные гигроскопические мик.рокаП

сулированные порошки приведенными способами не представляется возможным.

Цель изобретения - получение микрокапсул гигроскопического высокодисперсного вещества.

Достигается это тем, что по предлагаемому способу получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества в двухфазной системе раствора полимера в

систему вводят в качестве калсулируемого вещества полиэтиленоксид в виде раствора в толуоле и диспергирование проводят при 30-80°С в присутствии 0,5-5,0 вес. %, олеиновой кислоты и осадителя полимеров - гексана.

Процесс микрокапсулирования сводится к следующему.

При микрокапсулировании для гидрофобного пленкообразующего полиме.ра и для

капсулируемого полимера используют общий растворитель и осадитель (создание двухфазной системы). Подбирают концентрации капсулируемого и лленкообразующего полимеров таким образом, что с введением осадителя сначала выделяются высокодиоперсные частицы капсулируемого полимера, а затем-пленкообразующий полимер, который и образует оболочку вокруг частиц полимера. Температуру подбирают

3.: -ii f:так, что пленкообразующий полимер выделяется в жидкофазном состоянии. При ведении процесса микрокапсулирования при низких температурах (ниже 30°С) пленкообразующий полимер выделяется в виде хлопьев и не может образовывать капсулы. Однако сильное новыщение температуры (выше 80°С) вызывает резкое усиление лроцесса испарения растворителя и ocaдиteля, что приводит к изменению концентраций полимеров, и Процесс становится неуправляемым.

Для лучшего формирования оболочек в систему вводят вешествс), инициирующее процесс выделения новой фазы, олеиновую кислоту.

Отверждение оболочек осуществляют понижением температуры и полной заменой растворителя на осадитель. Сушат обычными способами.

Пример 1. Сравнительный. В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1 %-ного раствора -полиэтиленоксида (ПЭО) в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50°С. При постоЯННОМ перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 2 мл гексана для выделения этилцеллюлозы. Сверх добавленного объема гексана доливают еще 3Q мл и охлаждают систему до 15°С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученную смесь высокодисперсных микрокапсул осажденных капсулируемого и пленкообразующего полимеров промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул Ю- 15%, размер - 50-60 мкм.

Пример 2. В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1%-нрго раствора ПЭО в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50°С. К полученной смеси растворов добавляют 0,5 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном Перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО-35 мл гексаяа, а затем еще 2 мл тексана для выделения этилцеллюлозы в жидком состоянии. Сверх добавленного объема гексана доливают 30 мл и охлаждают систему до 15°С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученные высокодисперсные микрокапсулы полиэтиленоксида промывают 4 раза гексаном и сушат. Размер мнкрокапсул мкм, выход-100%.

Примерз. В трехгорлом реакторе смешевают 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО втолуоле с 50 мл 0,2%-ного раствора полистирола В толуоле ири 30°С. К полученной с.меси растворов добавляют 5 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 имл гексана, а затем еше 10 мл гексана для выделения полистирола. Для отверждения оболочек из полистирола в систему вводят 35 мл осадителя и охлаждают

систему до 15°С. Полученные высокодисперсные микрокапсулы ПЭО промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 50-60 мкм.

Пример 4. В трехгорлом реакторе при 70°С смешнвакзт 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавляют 3 вес. % олеиновой кислоты. При ПОСТОЯННОМ перемешивании медленно до бавляют осадитель для ПЭО-35 :мл тексана, а затем еще 7 мл гексана для выделения полиметилметакрилата. Для орверждения оболочек из полиметилметакрилата в систему (ВВОДЯТ 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15- 20°С. Полученные высокодисперсные микрокапсулы 4 раза промывают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 40-50 мкм.

Пример 5. В трех1горлом реакторе при 80°С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора .полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавляют 1 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 7 мл гексана для выделения лолиметилметакрилата. Для отверждения оболочек из полнметилметакрилата в систему, вводят 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15-20°С. Полученные микрокапсулы 4 раза промывают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 40- 50 мкм.

Таким образом, предлатаемый способ позволяет получать высокодисперсные частицы гигроскопичного полимера и полиэтиленоксида и сразу же их капсулировать в оболочку из гидрофобного полимера (этилцеллюлозы, полистирол, полиметилметакрилат). Применение такого способа дает возможность разрещить основные трудности, с которыми связано использование высокодисперсных гигроскопических веществ во многих отраслях народного хозяйства: трудность, а в больщинстве случаев и невозможность получения сухих частиц гигроскопических веществ высокой дисперсности, сохранение этих веществ в естественных условиях без из1менения их дисперсности, физических и химических свойств.

Формула изобретения

Способ получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30-80°С в двухфазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды, промывкой и сушкой микрокапсул, о тличающийся тем, что, с целью получения микрокапсул гигроскопического высокодисперсного вещества, в систему вводят

, 5 .6

в качестве капсулируемого вещества поли-Источники инфор:мации,

этиленоксид в Виде раствора в толуоле ипринятые во внимание при экспертизе

диспергирование проводят в присутствии1. Патент США № 3173878 кл. 252-316;

0,5-5,0 вес. % олеиновой кислоты и осади- опублик. 1965.

теля полимеров-гексана.5 2. Патент Великобритании № 1117270,

676316

кл. В 8С, опублик. 1968. .