Способ количественного определения 2,3-дигидро-6-метил-5-фенил-карбамоил-1,4-оксатиина Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количествен ного определения 2,3-дигндро-6-метил-5- фенилкарбамоил-1,4-оксатиина. Известен способ количественного определения 2 -дагидро-6-метш1-5-феш1Г1карбамоил-1,4-оксатаина путем обработки анализируемой пробы 35-40%-ным раствором едкого натра, гранулированным цинком и 20%-ным раствором трех- хлористого титана с нагреванием и отгонкой полученного раствора при 110-120°С, с послед юшей обработкой отгона серным эфиром и хроматографированием эфирного слоя 1. Недостатком способа является низкая избирательность определения, Наиболее близким к описьшаемому изобрете нию по технической сущности и достигаемому эффекту является способ количественного опре деления 2,3-дигидро-6-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиииа, заключающийся в обработке анализируемой пробы 35-40%-ным раствором едкого натра в присутствия гранулированного цинка и 20%-ного раствора треххлор.истого титана с нагреванием и отгонкой полученной онесн при И О-120°С, с последующей обработкой отгона п-диметиламинобензальдегидом и фотометрированием полученного раствора. Недостатком способа является низкая избирательность определения, определению мешают вещества, содержащие анилидные C HgNH-rpynпы 21. Целью изобретения является повышение изйфательности определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения 2,3-дигидро-6-метил-5-фенилкарбамош1-1,4-оксатиина, заключаюишмся в обработке анализируемой 1Чюбы хлористым сульфурилрм при температуре от -20 до +30 С с последующей обработкой полученного продукта спиртом и водой при нагревании до 40-60° С и алкалиметрическим титрованием полученного раствора. Присутствие примесей определению 2,3-дипздро-6-метил-5-фенил-карбамонл-1,4-оксатиина не мешает. Продолзкительность двух параллельных определений 1 ч. Относительная ошибка определения + 1%. -Определяют 2,3-дигидро-6-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиин следующим образом. Навеску анализируемого вещества 40-80 мг (с точностью до 0,2 мг) помещают в груше ввдную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19) и растворяют в 5 мл абсолютированного бензо ла. В раствор прибавляют по каплям и при перемешивании 0,1-0,15 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь вьщерживают 5 мин при температуре от -20 до +30 С; Затем при перемешивании отдувают летучие продукты и растворитель на водяной бане при .24-27 в ловушку, захоложенную сухим льдом в вакууме водоструйного или масляного насоса при остаточном давлении 10 мм рт.ст. Время отдувки с момента вю1ючеш1я насоса 10 мин. После этого остаток растворяют в 10 мл этилового спирта, прибавляют 5-10 мл дистиллированной воды и нагревают с обратным холодильником при 40-60 С в течение 5-10 мин. После охлаждения холодильник и стенки .колбы смьшают 5 мл этилово го спирта, прибавляют 2 капли индикатора лакмоида (0,2%-ный раствор в 90%-ном эти-, ловом спирта) и титруют 0,05 и. спиртовым раствором едкого кали или метилата натрия до синей окраски. Расчет процентного содержания вещества (X) производят по формуле: а-К0,005875 - объем 0,05 н спиртового раствора КОН, израсходованный на титро1вание, мл; к- поправочный коэффициент к титру 0,05 н. спиртового раствора КОН; 0,005875 - количество вещества, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. спиртового раствора КОН, г; н- навеска анализируемого вещес Пример 1.Навеску 67,2 мг помещают .грушевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5), растворяют в 5 мл абсолютированного бензола и захолаживают до -20 С. В раствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила н реакционную смесь выдерживают 5 мин при . Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель и летучие продукты при температуре водяной бани 25-27 С в течение 10 мин при остаточном давлении 10 мм рт.с После,этого остаток.растворяют в 5 мл этилового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в тече; ние 5 мин на водяной бане при 60°С. Содержимое колбы охлаждают, холодильник и стенки смывают 5 мл спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н раствором метилата натрия. 11,3-0,9819.0,005 875 .,8 - объем 0,05 н. раствора метигде 11,3 лата натрия, израсходованный на титрование; 0,9819 - поправочный коэффициент к титру 0,05 н. раствора метилата натрия. П р и м е р 2. Навеску 72,2 мг помещают в грешевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5) и растворяют в 5 мл бензола. В раствор прибавляют по каплям 0,15 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь вьщерживают при 20°С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и. при перемешивании отдувают растворитель и летучие продукты при температуре водяной бани 24-27°С в течение 10 мин при. остаточном давлении 10 мм рт.ст. После этого остаток растворяют в 5 мл этиловйго спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в течение 5 мин на водяной бане при 50°С. Содержимое колбы охлаждают, холодильник и стенки колбы смьшают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали. 12,050,9905.0,005875 .,2 П р и м е р 3. Навеску 52,3 мг помещают в грушевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5) и растворяют в 5 мл бензола. В раствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при 20°С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель н.летучие продукты при температуре ни 25-27° С в течение 10 мин при остаточном давлении 10 мм рт.ст. После этого . остаток, растворяют в 5 мл этилового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин на водяной бане при 4р°С. Содержимое колбы охлаждают, холодильник и стенки колбы смывают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 каппи лакмоида н титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали. 8,750,99050,005875 Х . ,6

5 7345556

Результаты анализа искусственных смесей ацетоацетанилидом(АА) и альфа-хлор2,3-дигидро-6-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-окса ацетоацетанилидом(ХАА) приведены тиина (витавакса) с возможными примесями в табл.