объемистый сероватый осадок отфильтровывают, растворяют прямо на фильтре в 150 мл безводного ацетона и профильтро,1вывают через небольшую колонку, туго набитую ватой для освобождения от окклюдированных Ag20 и Ag. Колонку и приемник плотно закрывают черной бумагой для Тпфёдотёращения разложения продукта реакции. Элюаты упаривают в вакууме до 1/2 объема и добавляют 500 мл безводного диоксана. Если выпадающий при „этбм Ьсадок остается окрашенным, операцию фильтрования и переосаждения дибксаном повторяют. Белоснежный осадок отфильтровывают, и сушат под вакуумом при 50°С/1 мм рт. ст. до постоянного веса- Получают 215 г (82,3% теоретически диоксанатаборфторндасеребра о
Комплекс разлагается при температуре 200°С, не плавясь до 250°С.
Найдено, %: С 31,70, 31,63; Н 5,13, 5,09. : С,2Н24ОбА 2ВР4.
Вычислено, %: С 31,37; Н 5,22. ИКспектр (v см-): 528, 549, 1030--1132 (широкая размытая полоса - различные валентные колебания С-О-С), Г310, 3450. ПМР спектр: 3,57 м. д. (синглет).
Формула изобретения
Способ получения диоксаната борфторида серебра формулы
А§ВР,..Зо(0
с использ;ОВ аййем неорганического соединения серебра и диоксана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения диоксаната борфтсГрида серебра. Вкачестве неорганического соединения серебра используют окись серебра, которую подвергают взаимодействию с водным 40%-ным раствором борфтористоводородной кислоты при 50-60°С с последующим охлаждением реакционной массы до 18-30°С и обработкой диоксаномИсточники информации,
принятые во внимание при экспертизе
1. Meerwein Н., Mederlich V., Wunderlich К., Arch Pharm., 291, 541, (1958) (Прототип).
Авторы
Даты
1982-04-07—Публикация
1977-06-30—Подача