(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ СПИРО 4Н -у-ПИРАН-4 , 2 - 2Н -ФУРАНА -4,4-бис-пирилия в 50 мл ацетона добавляют при перемешивании насыщенный водный раствор 2,5 г (30,5 ммоля) ацетата натрия. Смесь интенсивно окрашивается, а затем постепенно светлеет, соль пирилия растворяется. Через несколько минут образовавшийся раствор желтого цвета профильтровывают и из фильтрата отгоняют растворитель. Продукт реакции перекристаллизовывают из водного этанола и получают б цветн.ые. блестящие листочки. Т.пл. 136-138 0. Выход 1,9 г Э2%). Найдено, %:С77,84;Н10,10 26 4o °5 Вычислено, %: С 77,95; Н 10,06. Пример 2. Соединение IA« К суспензии 0,5 г перхлората 2,2 б,б-тетра-(грет-бутил)-4,4-бис-пирилия в 10 мл ацетона добавляют при перемешивании раствор 0,4 г КОН в 3-4 мл воды. Исходная соль растворяется, раствор окрашивается в темнофиолетовый цвет,, затем светлеет до желтого и из него выделяется небольшое количество осадка белого цвета. Осадок отфильтровывают, фильтрат упа ривают на водяной бане, выделившийс бесцветный кристаллический продукт (около 0,4 г) перекристаллизовывают из водного этанола и получают спиран с выходом, близким к количественному. Соединение IA идентифицировано по ИК-спектру и температуре плавления смешанной пробы. Пример 3. Спиро 4Н}-(2,6-дифвнил)-у-пиран-4,2 - 2HJ- (3-бензоилметилен-5-фенил)-фуран (I Б)., К с успензии 0,2 г перхлората 2,2,6,6-тетрафенил-4,4-бис-пирилия 10 мл ацетона добавляют раствор 0,2 ацетата натрия в 2 мл воды. Через 5 мин реакционную смесь профильтровывают и фильтрат упаривают. Остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан (1:1) и получают кристаллы ярко-желтого цвета. Т.пл. 173175С (разл.). Выход 0,11 г (78%). .Найдено, %: С 84,16; Н 4, 24 3Вычислено, %: С 84,97; Н 5,03. Предлагаемый способ позволяет получить не только вышеописанные, но и другие спираны, содержащие пирансвое и дигидрофурановое кольца, последнее с халконным заместителем. Формула изобретения Способ получения производных спиро{4Н -у-пиран-4,2- 2Н -фурана формулы I где к-треГ -бутил или фенил, отличающийся тем, что (fuf-,пирилиевую соль формулы II , (П) R где R имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с водным раствором щелочи или ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 518491, кл. С 07 D 493/10, 04.06.74,
Авторы
Даты
1979-08-15—Публикация
1977-05-03—Подача