Способ получения алкилфенолов Советский патент 1979 года по МПК C07C37/14 C07C39/06 

1

Изобретение относится к способу получения алкилфенолов - полупродуктов в синтезе поверхностно-активных веществ и присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения алкилфено1гов путем алкилирования фенола олефинами при температуре 70-140° С и скорости ее подъема 10-30°С/час в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита КУ-2. Скорость подачи реакционной смеси 0,25-0,5 1.

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса (для реактора объемом 900 см производительность процесса не превышает мл/час).

Для повышения производительности способа получения алкилфенопов взаимодействием фенола с олефинами при температуре 80-120 С и скорости ее подъема 10-30°С/час в присутствии катализатора - сульфокатионита на основе сополимера .стирола и дивинилбензола в качестве катализатора используют сульфокагионит с удельной поверхностью 1-70 , содержащий 0,1-12 вес.% нитрогрупп, и процесс проводят при скорости подачи реакционной смеси 2-7 .

Производительность процесса по предложенному способу в 5-17 раз выше, чем в из5 вестном способе.

Пример 1.В проточный реактор объемом 10 см загружают сульфокатионлт, .имеющий следующие характеристики: удельная поверхность 1 , степень сшивки 1 вес., статическая обменная емкость 5 мгэкв.КОН/Г, концентрация нитрогрунп -0,1 вес.% 100 г эквнмолярной смеси олефинов фракции Cj-Cg и фенола (52 г и 48 г, соответственно)

,-1 пропускают через реактор со скоростью 2 час Температуру реакционной массы провьпиают от 85 до со скоростью Ю С/час. Процесс ведут в жидкой фазе (давление 2 атм). Выход целевого продукта составляет 98 г (98%). Производительность реактора 20,4 мл/час. По данным газожидкостной хроматографии продукт не с 1дсржит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов. При осуществлении процесса согласно известному способу производительность реактора не превышает 4,2 мл/час. Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В .качестве катализатора используют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 0,8 , статическая обменная емкость 4,1мг-зкв КОН/Г, концентрация нитрогрупл 4 Bsc.%. В качестве алкилирующего агента используют фракцию олефинов Cj4-Сзо- Реак-ционная масса содержит 60 г олефинов и 40 г фенола. Процесс ведут при атмосферном давлении. Температуру реакционной смеси повышают от 117 до 120° С со скоростью 10° С/час. Скорость подачи реакционной массы 7 . Выход целевого продукта 99 г (99%). Производительность реактора 71,2 мл/час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфеннловых эфиров. Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В качестве катализатора используют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 20 , степень сщивки 20 вес.%, статическая обменная емкость 0,8 мг-экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 12 вес.%. В качестве алкилирующего агента используют децен-1. Температуру реакционной смеси повьшхают от 80 до со скоростью 30°С/час. Выход целевого продукта составляет 90 г (90%). Производительность реактора 18,1 мл/час. Продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров. Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примну 1, используя в качестве катализатора сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 70 , степень сщивки 40 вес.%, статическая обменная емкость 1,6 мг-экв КОН/г, концентра1дая ннтрогруппЗ вес.%. Выход целевого продукта 99 г (99%). Производительность реакгора 20,5 мл/ /час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов. Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 2, используя в качестве катализатора сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 50 м/г, степень сщивки 30 вес.%, статическая обмен ная емкость 2,0 мг-экв КОН/г, концещ-рация нитрогрупп 4,2 вес.%. Выход целевого продукта составляет 99 г (99%). Производительность реактора 71,2 мл/час. Продукт не загрязнен примесями алкилфеюшовых эфиров и диалкилфенолов. Формул а изобретени я Способ получения алкилфенолов взаимодействием фенола с олефинами при температуре 80-120 С и скорости ее подъема Ю-ЗО С/час в присутствии катализатора-сульфокатионита на основе сополимера стирола и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора используют сульфокатионит с удельной поверхностью 1-70 , содержащий 0,1-12 вес.% нитрогрупп, и процесс проводят при скорости подачи реакционной смеси 2-7 час Иаочники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 445639, кл. с 07 С 37/14, 1973.