Способ получения бензилового спирта Советский патент 1984 года по МПК C07C33/22 

00 к СЛ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бенэнлового спирта, который может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения парфюмерных композиций.

Известен способ получения бензилового спирта путем гидролиза бензилбензоата при ЭЗ-ЮО С в присутствии щелочи и бензоата натрия. Степень гидролиза 84,64-97,82%. Расход на 1 кг целевого продукта бензоата натрия, щелочи и воды соответственно равен 0,8; 0,2; 7,0 Cl.

Однако данный способ технологически сложен вследствие повышенных энергозатрат на проведение процесса из-за того, что от бензилового спирта необходимо отделить значительные количества бензоата натрия, щелочи, воды и бензойной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения бензилового спирта путем гидролиза бензилацетата при 20-30°С в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита марки /lmber iteJR-lOO. Степень гидролиза (выход) 44-47% C2J.

Этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Целью изобретения является повышевие выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензилового спирта путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, гидролиз ведут при ЭО-Эв С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита дополнительно содержащего нитрогрупп 2,2-4,0 мгэкз/г.

Пример. В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником загружают 12 г сульфокатионита КУ-2х8 - отечественный аналог катиоHHTaAtnfaer iteJR-iOO (содержание дивинилбензрла 8%, обменная емкость 4,5 мг-экв/г). Затем в колбу заливают 20 г бензилацетата и 40 мл воды. Процесс ведут при 90-98 С и непрерывном перемешивании. О скорости гидролиза судят по концентрации бензилового спирта в реакционной массе (анализ проводят с помощью газожидкостной хроматографии) и выделяющейся уксусной кислоты, концентрацию которой определяют с помощью титрования. Константа скорости реакции . гидролиза, рассчитанная на основе олученных данных, равна 1,5 iO мtitf.

В такую же колбу загружают 12 г нитрованного сульфокатионита (содержание дивинилбензола 8%, обменная

емкость 3,5 мг-экв/г, содержание нитрогрупп 4,0 мг-экв/г), 20 г бензилацетата и 40 мл воды. Процесс проводят при 90-98с. Константа скорости реакции, рассчитанная на основе полученных данных, при равной

степени гидролиза 10,4 10 минЧ Таким образом, скорость процесса при использовании в качестве катализатора катионита с сульфо- и нитрогруппами увели0 чивается на 40 %.

Пример2. В термостатируемую колонку (высота 300 мм,10 мм) загружают 30 мл сульфокатионита КУ-2х8, производят нагревание до и в

5 верхнюю часть колонки подают непрерывно смесь бензилацетата и воды в массовом соотношении 1:2 со скоростью 30 мл/ч.Выходящие из колонки продукты анализируют, как указано в приме0 ре 1, и рассчитывают степень превращения бензилацетата в бензиловый спирт, которая составляет для указанных условий 48%.

В аналогичных условиях для катио5 нита, содержащего сульфо- и нитрогруппы (по примеру 1) степень превращения 77%.

Примерз. Гидролиз бензилацетата проводят по примеру 2, используя в качестве катионита макропористый сульфокатионит КУ-23 (обменная емкость 2,3 мг-экв/г). Степень превргицения в этом случае составляет 44%. Замена сульфокатионита КУ-23 на сульфокатионит аналогичной структуры, содержащий

5 нитрогруппы (содержание нитрогрупп 2,2 мг-экв/г, обменная емкость 1,5 мг-экв/г), приводит к увеличению степени гидролиза до 78%.

Пример4.В термостатируемую колонку при 95°С (высота 500 мМ, 20 мм), содержащую пористый сульфокатионит с нитрогруппами (обменная емкость 1,5 мг-эквх г, содержание нитро5 групп 2,2 мг-экв/г), непрерывно подают бензилацетат и воду в массовом соотношении 1:3 со скоростью 100 мл/ч. Из средней части колонны с отстойной тарелки непрерывно отво0 щят водный раствор (6 мас.%) уксусной кислоты и одновременно подают свежую 1эоду при массовом соотношении органическая фаза: вода равном 1:3. Отводимая с нижней тарелки расслаивания

5 вода содержит б мас.% уксусной кислоты, . а органическая фаза представляет .собой 98%-ный бензиловый спирт. Степень превращения 98 %. При этом способе получения продукт°не загрязкя0 ется бензойной кислотой. В процессе вакуумной ДИСТИЛЛЯЦИИ при остаточном давлении 10-12 мм рт.ст. получают бензиловый спирт парфюмерного (высюе го) качества. Выделяемый водный раст5 вор уксусной кислоты (б мас.%) под-вергаютдукта Ч1.ИК. 310778754 концентрирование до про-Использование изобретения позволи технической квалифика- lerповысить выход целевого продукта до78 - 98 %.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут при 90-98°С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита, дополнительно содержащего 2,2-4,0 мг-экв/г нитрогрупп.