Способ получения фурфурола Советский патент 1979 года по МПК C07D307/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

денсата фурфурола и нагреванием лигноцеллкшозы при температуре ЗОО-ЗОО С перегретым водяным паром, полученный при этом конденсат фурфурола перерабатывают совместно с конденсатом, полуденным при термическом гидролизе, а лигноцеллюлозу после нагревания подвергают полукоксованию топочными газами при температуре БОО-бОО С с последующим отделением обугленного продукта и смолы и сжиганием..газа,, с использованием тепла от сжигания для гидролиза.

Отличие этого способа от известного заключается в том, что лигноцеллю лозу подвергают нагреванию при температуре 200-300 С перегретым водяным паром, полученный при этом конденсат фурфурола направляют для выделения фурфурола вместе с конденсатом первой стадии термического гидролиза, а твердый остаток после второй ступени процесса подвергают полукоксованию топочных газов при температуре 500600°С с последующим отделением обугленного продукта и смолы и сжиганием газа.

Обугленный продукт используется в качестве полупродукта для приготовления активных углей. Полученный газ используется в качестве источника тепла в процессе- термического гидролиза. Двухступенчатый процесс гидролиза растительного сырья позволяет повысить выход фурфурола почти на 20% веса по отношению к известным :способам и получить ценные побочные продукты как топливный газ, который находит, применение для нагревания аппаратов того же процесса, смолы, применяемой в качестве вяжущего материала для угля, а также обугленный остаток, который является ценным полупродуктом для изготовления активных углей.

Предлагаемый способ позволяет подвергать гидролизу с получением Фурфурола такие растительные продукты, переработка которых известными методами была бы малоэффективной ввиду низкого выхода и большого количества отходов лигноцеллюлозы. Таким сырьем является, например, рапсовая солома. Обычно она содержит около 15% пентозанов. Термический гидролиз этого сырья по известным методам позволяет получить выход.по фурфуролу в пересчете на сухую массу порядка 5-6%, кроме того, получают около 90% лигноцеллюлЬзы, которая годится только для отопления некоторых промышленных печей. Термическая переработка рапсовой соломы по- предлагаемому способу.позволяет получить выход по фурфуролу, доходящий до 7,5% в пересчете на сухую массу вместе с 7% смолы, 30% обугленного продукта и 50-55% горючих газов, состоящих в основном из СО , CHj,, и других. Это позволяет увё|Г1ичить эффективность процесса почти

на 100% по отношению к известныг/iметодам, в основном благодаря повышению выхода по фурфуролу и получению ценного полупродукта для приготовления активных углей.

Термический гидролиз растительног продукта, например, рапсовой соломы или бегассы ведут по следующей схеме

Растительный продукт после размельчения в соломорезке и насыщения соответствующим раствором катализатора в смесителе направляют в гидролизер, в котором проходит главный процесс гидролиза пентозанов с образованием фурфурола. Гидролиз ведут под давлением около 12 ати с применением насыщенного водяного пара. Лигноцеллюлозу направляют во второй гидролизер, в котором применяют перегретый до 250-300 С водяной пар. Пары из первого гидролизера соединяют с параг-га из второго гидролиз ера и вместе направляют на ректификацию для выделения фурфурола на колоннах. Лигноцеллюлозу из второго гидролизера подают в печь полукоксования, где с применением топочных газов ведут процесс полукоксования.

Обугленный продукт отбирают в циклоне и направляют наружу, а полукоксовые смолы отбирают из сепаратора. Полукоксовые газы, уходяише верх.ом сепаратора, возвращаются че{эез кЪмпрессор в горелку, где подвергаются сжиганию и в виде топочных газов направляются в обжигательную печь, где отдают свое тепло, обеспечивая поддержание температуры в печи порядка БОО-бОО С. Избыток газов направляется для сжигания в горелке, а газы сгорания направляются в паропйрегреваталь, откуда после отдачи тецла и охлаждения отводятся в атмосферу .

Способ иллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. Размельченную на соломорезке рапсовую солому насыщают серной кислотой концентрацией 0,7% по весу до получения отнесения водного раствора кислоты к сухой массе как 3:1. Приготовленную таким образо массу 4,5 кг загружают в гидролизер емкостью 50 л и подвергают гидролизу при помощи водяного пара давлением 12 ати. Продолжительность гидролиза 1 ч, температура 185°С. После этого ,в течение 1 ч из гидролизера отбирайт водяной пар вместе с .фурфуролом. Количество полученного конденсата равно примерно трехкратному количеству сухой массы, подвергаеи.ой гидлизу. Полученный конденсат имеет следующий состав, вес.%;

Фурфурол1,70

Органические

кислоты в пересчете

на уксусную кислоту 1,30

МетанолО,4

Вода96,6