Способ получения аминоспиртов Советский патент 1979 года по МПК C07C213/04 C07C215/00 

аминов и проведение процесса в присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2-5 вес. % от исходного аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно

1: 3-20.

Технология способа состоит в следующем.

Два дозирующих насоса непрерывно подают под давлением 120 ати окись этилена II жидкий аммиак, содержащий 5% воды, в мольном отношении 1 : 12 в смеситель, откуда смесь направляют в подогреватель (рекуператор), а затем в трубчатый реактор, время пребывания в котором 10- 15 мин при температуре 120-125° С и давлении 120 ати. Реакционную смесь охлаждают в рекуператоре и направляют на разделение.

Выход МОНО-, ДИ-, триэтаноламинов около 99%.

Узел разделения содержит колонну отгонки и рецикла аммиака на синтез, работающую под давлением 20 ати, и колонну обезвоживания этаноламинов под атмосферным давлением. Выделенную воду возвращают на синтез.

Смесь этаноламинов, содержащую 65,22 и 13% МОНО-, ди- и триэтаноламина соответственно, направляют в систему ректификационных колонн с сетчатой регулярной насадкой, работающих в вакууме при 5- 20 мм рт. ст.

Сопротивление каждой из колонн 1,5-

2мм рт. ст. на 1 м насадки.

Высота насадки, эквивалентная теоретической тарелке, 200-250 мм, время пребывания продуктов в колонне 10-15 мин. Колонны снабжены пленочными испарителями с рециркуляцией жидкости.

В первой разделительной колонне при 80° С/20 мм рт. ст. получают бесцветный моноэтаноламин с концентрацией 98-99%. Из кубового остатка первой колонны после отделения промежуточной фракции мопо-, диэтаноламин в третьей колонне при 145° С/10 мм рт. ст. выделяют бесцветный диэтаноламин с концентрацией 98-99%.

Бесцветный триэтаноламин получают двух сортов:

85%-ный триэтаноламин получают путем пропускания кубового юстатка после отгонки диэтаполамина через пленочный испаритель с температурой кипения 177- 200° С/10 ш рт. ст., а 98-99%-ный триэтаноламин получают из кубового остатка после отгонки диэтаиоламина путем выделения из него промежуточной фракции ди-, триэтаноламин с последующей, дистилляцией чистого триэтаноламина в пленочном испарителе при 200° С/10 мм рт. ст.

Сумма потерь при выделении мопо-, дии триэтаноламина в виде осмоленного кубовопо продукта не превышает 5% от загрузки.

Промежуточные фракции моно-, диэтаноламин и ДИ-, триэтаноламин рециркулируют в соответствующие колонны.

Одним из условий обеспечения получеПИЯ бесцветных аминоспиртов является изготовление аппаратуры узла синтеза и разделения из нержавеющей стали.

Выход целевого продукта на узле синтеза не ниже 98% и после разделения 95- 96%, считая на окись алкилена.

Пример 1. 44 г окиси этилена и 204 г аммиака, содержащего 10,2 г воды, направляют в реактор с условным объемом около 100 мл, в котором образуется 62,4 г (99%) этаноламинюв, из них 40,7 г (65%) моно-, 13,6 (22%) ди- и 8,1 г (13%) триэтаноламина.

После разделения получают этаноламипы 98-99%-ной чистоты с выходом 97% от загрузки: 38,7 г моно-, 12,9 г ди- и 7.7 г триэтаноламина (в сумме 59,3 г) и 3,1 г осмоленного кубового продукта (3% от загрузки).

Пример 2. 44 г окиси этилена, 265 г

метилэтилам,ина и 13,.26 г воды направляют

в реактор с условным объемом 130-150 мл.

Выход мет1илэтилэтаноламина 103 г (100%).

После разделения получают 98% метилэтаноламииа (95% от загрузки) с концентрацией 99% и температурой кипения 149° С/

/760 мм рт. ст.

Пример 3. 58,1 г окиси пропилена, 76,5 г аммпака и 3,8 г воды направляют в реактор с условным объемом около 50 мл. Выход изопропаноламинов 69 г (99%), из них 27,7 г моно-, 27,7 г ди- 1И 13,6 г триизопропаиоламина.

После разделеиия получают 65,5 г, или 27,1 г моно-, 27,0 г ди- и 11,4 г триизопропаноламина с концентрацией соответственно 98,5, 99 и 98%.

Выход на выделенные продукты составляет 95%.

Формула изобретения

1.Способ получения аминоспиртов с использованием окиси алкилена с 2-3 атомами углерода и избытка аммиака при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, соответствующую окись алкилена подвергают взаимодействию с Ж1ИДКИМ аммиаком или первичным или вторичным смешанным амином с 1-3 атюмами углерода и процесс проводят в присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2-5 вес. % от исходного аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно 1 : 3-20.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100-200° С и давлении 50-150 ати. 5 Источник информации, принятый внимание при экспертизе: 682508 6 во1. Патент США .Vo 3151166, кл. 260-584, опублик. 1964 (прототип).