Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ

Изобретение относится и области аналитической химии, а именно к определению гексаметилентетрамина (уротропина). Известен способ определения г.ексаметилентетрамина разложение} серной кислотой до формальдегида и сульфида аммония с. последующим титро ванием щелочью избытка серной кислоты jjl . Однако сЪйместно с ним определяются и соединения алкилгексами ния способные также в условиях ан лиза к разложению до аналогичных продуктов, что приводит к завышенным результатам. . Известен способ определения гекса метилентетрамина, основанный на осаж дении его в виде труднорастворимого пикрата,отделении осадка и определении в фильтрате избытка пикриновой кисдоты титрованием щелочью 2 . Недостатком способа также является его невысокая точность. Известен способ определения гекса метилентетрамина в техническом продукте , основанный на образовании ком плекса гексаметилентетрамина с роданистым кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента в фильт рате t acTBopbM трилона Б в присутствии индикатора эриохромчерного т.31. Недостаток способа состоит в его невысокой точности. Цель предлагаемого изобретения - повышение точности и чувствительности способа. Указанная цель достигается предлагаемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором роданида кадмия, отделяют осадок, отмывают его этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титроBaHiaeM полученного раствора в присутствии индикатора эриохромчерного Т. Отличительная особенность способа заключается в том, что выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора. Пример. Около 0,13-0,16 г технического продукта (навеска с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл приливают

15 мл воды, 2 мл ацетатного буфера с рН 6,3 и 10 мл О,5м раствора роднтйлакадмия. Содержимое колбы перемешивают до выпадения в осадок образовавшегося комплекса уротропина, колбу Оставляют стоят на 20 мин, периодически два-три раза перемешивая .

Затем весь осадок вместе с фильтратом выливают на стеклянный фильтр Шотта № 3 диаметром 30 мм и отделяют от фильтрата (под вакуумом 350400 мм рт.ст. в течение 15 мин).

К отфильтрованному осадку без перемешивания приливают 15 мл этилацетата, отделяя его от осадка (под вакуумом около 400 мм рт.ст. в тече кие 10 мин).

Полученный осадок промывают еще два раза порциями по 5 мл этилацетата с перемешиданием, освобождая осадок от растворителя.

Капли растворителя, оставшиеся в колбе Эрленмейера, искусственно испаряют.Осадок на фильтре Шотта промывают 15 мл воды под вакуумом, разлагают 5 мл. аммиачного буфера с рН 10. Промывную воду и раствор комплекса в аммиачном буфере собирают в колбу для титрования. Колбу Эрленмейера и фильтр Шотта промыСодержание гексаметилёнтетрамина, вес.

Ленин содержания гексаметиленте рамина данный спрсрбрм точност з анализа ШвьллЖётсяна 1,5-2,0% при содержании уротропина в анализируемых образцах от 94-100%. .

вают еще 15 мл воды с 2,5 мл аммиачного буфера и затем водой, чтобы общий объем жидкости в колбе для титрования был 100-120 мл. К этому раствору добавляют две капли индикатора эриохромчерного Т (1%-ный раствор в триэтаноламине) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски от фиолетовой к голубой

Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах ЭУ определяют по формуле

V W оо

X « J

5 гдеЛ7 количество 0,1 н. раствора трилона В, прошедшее на тит- , рование, мл,

Т

титр раствора трилона Б по уротропину (,007888 г/мл); К поправочный коэффициент к нормальности 0,1 н. раствора трилона В (безразмерен);

Q навеска технического продукта, г..

Результаты анализа искусственных . смесей и образцов технического продукта различными способами представлены в таблице.

Способ определения гексаметилен тетрамина в техническом продукте,

включающий обработку пробы анализируемого вещества раствором роданида

кадмия, отделение осадка и опреде.ление количества роданида кадмия трилонометрическим титрованием в присутствии индикатора эриохромчерного Т, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3, Пришбл Г. Комплёксоны в химическом анализе, М., Ин.лит., 1960, с.515 (прототип).