Способ предсозревания щелочной целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК C08B1/08 

(54) СПОСОБ ПРЕДСОЗРЕВАНИЯ ЩЕЛОЧНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 3 духом температурой 60--90 С и относительной влажностью 70-90%, затем в течение 10-15 ми осуществляют продувку нагретой массы циркулирующим воздухом той же температуры и влажности, причем для компенсации расхода окислителя в циркулирующую смесь непрерывно подают атомарный кислород в виде озона. Далее массу целлюлозы охлаждают до комнатной температуры продувкой воздухом, увлажняемым в оросительной камере. Общая продолжительность процесса 35-40 мин. Недостатками описанного способа являются: а) сложность процесса, поскольку высокая ско рость предсозревания (эта стадия протекает 10-15 мин) вызьтает резкое изменение степени полимеризации деструктурированной щелочной целлюлозы в-зависимости от колебаний температурного уровня процесса, а эксплуатация высоковольтных озонаторов для получения атомарного кислорода требует дополнительного квалифицированного персонала для их обслуживания, а также выполнения ряда мероприятий по технике безопасности; б) недостаточно высокое качество получаемой щелочной целлюлозы и вискозного раствора на ее основе. Цель изобретения - упрощение процесса и повыщение качества щелочной целлюлозы. Для достижения указанной цели нагревание массы щелочной целлюлозы проводят в течение 1-2 мин насыщенным (острым) водяным паром при атмосферном давлении, затем в течение 8-12 мин проводят продувку циркули рующим воздухом влажностью 70-90% и температурой 70-80° С при введении дополнительн 10-15 об.% воздуха в качестве окислителя при сте пени полимеризации целлюлозы 600-700 или циркулирующим воздухом влажностью 60-70% и температурой 80-90° С при введении дополни тельно 15-20 об,% воздуха при степени полимеризации исходной целлюлозы 700-900, а охлаждение проводят в течение 8-10 мин воздухом температурой 12-18° С и влажностью 55-75% с последующим вЬфавниванием влажности полученной щелочной целлюлозы продув кой ее в течение 2-3 мин водяным туманом при комнатной температуре. Продувка холодной щелочной целлюлозы насыщенным паром при атмосферном давлении обеспечивает равномерность и эффективность прогрева, поскольку высокий коэффициент теплоотдачи при конденсации пара (500 ккал/м. ч. °С) позволяет осуществить прогрев слоя почти мгновению, а большая про никающая способность пара обеспечивает равно мерность этого прогрева по толщине слоя. При этом засчет конденсации пара происходит рав номерное увлажнение массы целлюлозы на 3-4%. Далее тя осуществления равн- мерной окислительной деструкции щелочную целлюлозу выдерживают 8-12 мин в изотермических условиях. При этом ее продувают циркулирующим воздухом с такими значениями температзфы и влажности, чтобы температура мокрого термометра была равна температуре щелочной цeллюлoзы до которой она была нагрета насыщенным паром. Таким образом, в процессе окислительной деструкции щелочная целлюлоза термостатируется, при этом распределение температуры . по слою массы целлюлозы равномерное. Согласно изобретению температура щелочной целлюлозы составляет 68-75°С, а для продувки используют воздух с температурой 70-90С и относительной влажностью 60-90%. Циркуляция горячего влажного воздуха на стадии окислительной деструкции предотвращает образование повыщенного количества соды в щелочной целлюлозе. Как указано вьпые, компенсацию расхода кислорода на деструкцию осуществляют подачей свежего атмосферного воздуха в количестве 10-20% от общего объема циркулирующего влажного воздуха. Такое количество дополнительно вводимого воздуха обеспечивает, с одной стороны, минимальное содержание соды в щелочной целлюлозе (0,9), с другой стороны, - необходимое количество кислорода для реакции окислительной деструкции. При этом для окислительной деструкции щелочной целлюлозы при степени полимеризации исходной целлюлозы 700-900, по сравнению с целлюлозой со степенью полимеризации 600-700, требуются более высокая температура и больший расход кислорода, что обеспечивается большей добавкой атмосферного воздуха. В процессе охлаждения массы целлюлозы воздухом после стадии окислительной деструкции необходимо предотвратить подсушку целлюлозы Для этого испаряют то количество влаги, которое было сконденсировано в массе целлю лозы при ее прогреве насыщенным парюм. Слой щелочной целлюлозы охлаждают продувкой воздухом влажностью 55-75% и температурой 12-18°С. Охлаждение проводят в течение 810 мин до температуры целлюлозы 22°С. Поскольку в процессе испарительного охлаждения влага из слоя щелочной целлюлозы удаляется неравномерно, осуществляют продувку массы водяным туманом при комнатной температуре в течение 2-3 мин для выравнивания влажности по толщине слоя. Способ предсозревания щелочной целлюлозы согласно изобретению дает возможность получать при малой продолжительности процесса щелочную целлюлозу высокого качества, что подтверждается данными табл. 1 и 2.

Таблица 1

32,91

7,64 8,64

32,95 Как видно из табл. 1, в целлюлозе, полученной согласно изобретению, уменьшается содержаДанные табл. 2 свидетельствуют об улучи ени фракционного состава щелочной целлюлозы по способу, согласно изобретению. Изобретение поясняется примерами выполне Пример 1. На перфорированный пласти чатый транспортер длиной 15 м, движущийся с скоростью 0,7 м/мин внутри теплоизолирующето корпуса, наносят барабанным питателем слой щелочной целлюлозы со степенью полимеризащга 600. Толщина слоя 200 мм. Слой прогревают до температуры 68° С в течение 1 мин насыщен ным паром при атмосферном давлении. Затем в течение 8 мин осуществляют продувку циркулирующим воздухом температурой 70° С и влажностью 90%, при этом температура мокрого термометра, а следовательно, температура щелочной целлюлозы составляет 68°С. Таким образом, осуществляют окислительную деструкцию в изотермическом режиме. 10 об.% циркулирующего воздуха непрерывно выбрасывают в атмосферу и вводят такое же количество свежего атмосферного воздуха. Циркулирующий воздух подогревают до нужной температуры в паровых калориферах и )гвлажняют паром. Затем слой щелочной целлюлозы охлаждают в течение 10 мин продув348

0,9 1,4

352 мне вредных примесей - низкомолекулярных фракций и соды. Таблица 2 КОЙ воздухом температурой 18 С и влажностью 75%. Воздух, используемый для этой продувки, пропускают предварительно через теплообменник, охлаждаемый рассолом. Далее для выравнивания влажности по толщине слоя щелочную целлюлозу 2 мин продувают водяным туманом температурой 22°С. Водяной туман создают распылением умягченной воды десятью пневматическими форсунками. Скорость продувки воздуха через слой на всех стадиях 0,3-0,4 м/с. Степень полимеризации щелочной целлюлозы, до предсозревания 600-610, после пред созревания 320-340. Влажность щелочной целлюлозы не изменяется в процессе предсозревания и составляет 51% к общему весу целлюлозы. Содержание соды в щелочной целлюлозе 1,1%. Вязкость вискозного раствора, полученного из этой партии щелочной целлюлозы, соответствует 52 с при определении по стандартному вискозиметру. П р и м е р 2. Предсозревание щелочной целлюлозы проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах процесса: степень полимеризации исходной щелочной целлюлозы 900, время прогрева насыщенным

паром 2 мин, время продувки циркулирующим воздухом температурой 90° С и влажностью 60%, количество подсасываемого свежего воздуха 10 об.%. Время о.хлаждения 8 мин, температура охлаждающего воздуха 12° С, влажность охлаждающего воздуха 55%.

Степень полимеризации целлюлозы после предсозревания 310-330, влажность щелочной целлюлозы не изменяется в процессе пред созревания и составляет 50,8% к общему весу щелочной целлюлозы. Содержание соды в щелочной целлюлозе 1,3%. Вязкость вискозного раствора 52 с при определении по стандартному вискозиметру,

П р и м е р 3. Предсозревание щелочной целлюлозы проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах ироцесса: степень поли- меризации исходной щелочной целлюлозы 700, время прогрева насыщенным паром 1 мин, время продувки циркулирующим воздухом для окислительной деструкции 10 мин, температура воздуха в зоне окислительной деструкции 80° С влажность воздуха в зоне окислительной десКак следует из табл. 3, по предлагаемому способу можно получать вискознь1е р1стаорь1 с более стабильнь1ми па|рамётраШ по срайнению d параметрами целлюлозных растворов, полученных по прототипу. Вязкость вискозного раствора, как основной его показатель, Характеризуется, например, стабильностью в заданных параметрах до 91,5% (против 76,15% согласно известному способу). Улучшение качества вискозного раствора, полученного по изобретёшпо, позволяет повысить сортность готовой вискозной текстильной нити - увеИпшть выход волокна первого сор на 3%. Формула изобретения Способ предсозревания щелочной целлюлозы продувками ее водяным паром для нагревания д 68-75°С, циркулирующим воздухВ Й прй непр

трукции 70%, количество подсасываемого свежего воздуха - 15 об.%. Время охлаждения 10 Мин, температура охлаждающего воздуха .15°С, влажность охлаждающего воздуха 70%.

Степень полимеризации после предсозревания 310-330, влаяоюсть щелочной целлюлозы на всех стадиях предсозревания составляет 50,6% к общему весу, содержание соды, в щелочной целлюлозе 12%. Вязкость вискозного раствора 49 с по стандартному .вискозиметру.

Таким образом, способ, согласно изобретению, значительно упрощает технологическое и аппаратурное оформление процесса.

Из щелочной целлюлозы, полученной по изобретений, можнй изготавливать высококачественные вискозные растворы.

Стабильность показателей вискозного раствора После выдерживания их в заданных параметрах в течение месяца приведена в табл. 3. (параметры: содержание а-целлюлозы 8,01 ± ± 0,15%, содержание NaOH 6,6 ± 0,1%, вязкость 57 ± 5 с, зрелость по NH4CI 23 ± 1 MJ

Таблица 3 рьтном введении дополнительного количества Ъййслителя; а затем воздухом для охлаждения отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьпцения качества щелочной цёЛЛйлОзы, продувку для нагревания проводят 1-2 мш насыщенным водяным паром при атмосферном давлении, затем 8-12 мин роводят продувку циркулирующим воздухом с влажностью 70-90% и температурой 70-80° С при введении дополнительно 10-15 об.% воздухл в качёстйе окислителя При степени полимеризации целлюлозы 600-700 или циркулирующим воздухом с влажностью 60-70% и температурой 80-90° С при введегаш дополнительно 15-20 об.% во здуха при cteneHH полимеризации целлюлозы 700-900, а охла)дение проводят в течение 8-10 мин воздухом температурой Д2-18°С и влажностью 55-75% с последующим выравниванием влажности получе1 ой щелочной целлюлозы продувкой ее 2- мин водяным туманом при комнатной температуре.

969002210

Источники информа11ии, принятые во внима-2. Патент Фрашдаи № 1377055, кл. С 08 В 1/08,

ние при экспертизеопублик. 1959.

кон. М., Химия, 1972, с. 469-472.кл. С 08 В 1/08, 1964 - прототип.