Способ получения тиокарбонилфторида Советский патент 1979 года по МПК C07C154/00 C08K5/38 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиокарбонилфторида, который может быть использован для модификации по лимерных материалов, в частности при получении хемостойких эластомеров . Известны различные способы получения тионилкарбонилфторида, например, взаимодействием дифторхлормета на с серой i, Наиболее близким к описываемому по технической сущности является сп соб получения тиокарбонилфторида, заключающийся во взаимодействии тет рафторэтилена с серой при 500700°С 2. Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (не превышает 17%). Цель данного изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается сп собом получения тиокарбонилфторида, заключающимся в том, что тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с сероуглеродом при нагревании. Предпочтительно процесс проводят при 700-900С. Выход целевого продукта до 46%, Отличительным признаком способа является то, что обработку тетрафторэтилена проводят сероуглеродом. Пример 1. Через кварцевую трубку (вн.диаметр 15 мм, длина обогреваемой зоны 350 мм), снабженную капельной воронкой и последовательно соединенную с приемником, охлаждаемым ледяной водой, ловушкой, охлаждаемой до -78с и газометром, при 840°С пропускают тетрафторэтилен, одновременно прибавляя по каплям сероуглерод. Всего за 4 час пропускают 135 г {1,35 моль) тетрафторэтилена и 150 г (2-Моль) сероуглерода, В газометре собирается 20 л (0,9 моль) тетрафторэтилена, Содержимое ловушки перегоняют, собирая фракцию с т.кип.от -56 до-40С.Повторной перегонкой получают 32,5 г (46% на вступивший в реакцию тетрафторэтилен), т.кип.от -55 до ,Вещество идентифицировано методом ГЖХ сравнением с заведомым образце, полученным пиролизом тетрафтордитиетана. По данным ГЖХ полученный тиокарбонилфторид содержит не более 2% примесей. Содержимое приемника и кубовый остаток в ловушке объединя .. v; .69 ют и перегонкой выделяют 114,5 г сероуглерода. Пример 2,В условиях примера 1 реакцию 135 г тетрафторэтилена и 150 г сероуглерода проводят при 120°С, Конверсия тетрафторэтилена 5%. Получают 4,1 г (41% на вступивший в реакцию тетрафторэтилен)тиокарбонилфторида, т.кип,от -55 до -52С Формула изобретения 1. Способ получения тиокарбонилфторида на основе тетрафторэтилена 44 при нагревании, о т л и ч а ю щ и й-1 с я тем, что, с целью повышения ныхода целевого продукта, вэаимодействию с тетрафторэтиленом подвергают сероуглерод. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что процесс проводят при температуре 700-900°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2962529, кл. 260-543, опублик. 1960. 2. Патент США 3097236, кл, 260-543, опублик. 1963 (прототип) .