Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к азосоединению 1,2,4-триаэола формулы 1: N N -NH- -NCC HSСоединение 1 (хлор-ТАДАФ) являе эффективным реагентом для фотометр ческого определения кобальта. Указанное соединение, его сввйства и способ получения в литератур не описаны., Известно применение 5-(3 -диэтил амино-2-оксифенилазо)3-карбокси-1 2,4-триазола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определения кобальта 1. Молярный коэффициент погашения соединения .кобальта с КТАДАФ равен 7,0-10. Селективность определения кобальта с помощью КТАДАФ без применения маскирующих веществ по от-« ношению к никелю, железу (III) и ме ди соответственно равна 1:0,5; 1:0,5 1:2. однако при больших весовых cooTHomeHHHjf меди, железа и никеля определение кобальта невозможно. Целью настоящего изобретения явялестя расширение ассортимента реагентов для фотометрического определения кобальта, обладающих улучшенными свойствами. Поставленная цель достигается опи сываемым 5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо)-З-хлор-1,2,4-триазолом формулы 1 (хлор-ТАДАФ) в качестве реагента для фотометрического определения кобальта . Хлор-ТАДАФ получают а.зосочетанием 3-диазо-5-хлор-1,2,4-триазола с 3-диэтиламинофенолом в спиртовой среде. Азосочетание 3-диазс-5-хлор-1,2, 4-триазола с 3-диэтиламинофенолом целесообразно проводить при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов или при незначительном избытке диазосоединений. Указанное соединение взаимодействует в слабощелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с образованием окрашенного в красный
вет соединения и может применятьс ; ак реагент для .фотометрического пределения кобальта.
Пример получения 5-(3 -диэтилмино-2 - оксифенилазо)-3-хлор-1, 2 , триазола (хлор-ТАДАФ).
1 г (0,006 моль) 3-диэтиламино енола растворяют в 10мл этилового пирта и 1 г (0,006 моль) 3-диазо-5-ХЛОР-1,2,4-триазола также растворяют в 35 мл этилового спирта. Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединения при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола. Через 10 мин появляется красный осадок. Смесь оставляют на ночь. 5-(з-диэтиламино-2 -оксифенилазо)-З-хлор-1,2,4-триазол оседает в виде красного осадка, образовавшееся азосоединение отделяют и промывают малым количеством спирта. Сушат на воздухе. Выход 1,1 г
Найдено,%: С 50,19 Л 5,20; N 28,2 . ,
Вычислено,%: С 48,90; ri 5,09; N.28,52
Изучение спектрофотометрических характеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных условиях показало, что он является эффективным реагентом на кобальт.
Методика составления калибровочного граф-ика заключается щ следующем. В мерные колбочки емкостью 25 мл вводят 1-10 мкг кобальта, 5 мл 0,05%-ного раствора буры с pri 9,18, выдерживают 30 мин, затем приливают 10 мл соляной кислоты (1:1) доводят водой до метки и измеряют А при X 520 нм,2 1 см.
Контрастность реакции хлор-ТАДА.Ф с кобальтом равняется 80 нм.
В табл. 1 приведены значения оптических плотностей растворов (А) .соединения хлор-ТАДАФ с кобальтом .(5 мкг кобальта в 25 мл) при избытке реагента.
Рассчитанные значения молярного коэффициента погашения () комплексного соединения кобальта, которые являются объективной характеристикой чувствительности реакции, равны 7 S . 1 4
/ , Э i , ,
Селективность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом изучалась по отношению к ионам металлов,, сопутствуюц-их кобальту никеля, меди и железа.
При определений 5 мкг кобальта с не оказывают влияния 75 мкг никеля, 200 мкг меди, 20 мкг железа (111) .
Чувствительность реакции кобальта Q с хлор-ТАДАФ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАФ, в молярном коэффициентах погашения выше на 5- 10.
Селективность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАФ во много раз выше в отношении никеля, меди и железа.
Следовательно, хлор-ТАДАФ по чувствительности и селективности реакции с ионами кобальта Значительно превосходит КТА,ДАФ.
В табл. 2, приведены важнейшие аналитические характеристики фотометрических реагентов на кобальт хлор-ТАДАФ и КТАДАФ.
Таблица 1
0,2497,35
0,2547,49
0,2607,67
0,2457,23
0,2597,64 7,,11
0,2537,46
0,2557,52
0,2597,64
0,2507,37
0,2587,61
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ фотометрического определения ванадия (у) | 1979 |
|
SU874637A1 |
| 5-(2,4-Диаминофенилазо)-3-карбокси -1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта | 1978 |
|
SU697511A1 |
| 2-(0-Оксифенилазо)-5-нитротиазол в качестве реагента для фотометрического определения палладия | 1978 |
|
SU771096A1 |
| 2-(3 @ -Хлор-1 @ ,2 @ ,4 @ -триазолил-5 @ -азо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль в качестве реагента для обнаружения белков | 1988 |
|
SU1512970A1 |
| Способ фотометрического определения платины | 1981 |
|
SU966018A1 |
| Индикаторная полоса РИБ-Диазо-Тест для индикаторного средства по определению подлинности лекарственного вещества | 2018 |
|
RU2680391C1 |
| Способ экстракционно-фотометричес-КОгО ОпРЕдЕлЕНия КОбАльТА | 1977 |
|
SU798045A1 |
| 1-(2-Пиридил-азо)-4-циклопентилрезорцин в качестве реагента для фотометрического определения двухвалентного кобальта | 1985 |
|
SU1286595A1 |
| Метилбензтиазолилазокетоксим в качестве избирательного аналитического реагента на ионы кобальта в биологических объектах и способ фотометрического определения кобальта в биологических объектах | 1979 |
|
SU891667A1 |
| Способ спектрофотометрического определения иридия | 1976 |
|
SU604825A1 |
реагента, нм 440
АЛО КС комплексного соединения с кобальтом, нм520
430
510
Контрастность реак ции, нм
Молярный коэффициент, погашения комплекса ()
Устойчивость соединения кобальта в кислой среде
Селективность по отношению к Формула изобретения 5-(3 -диэтиламино-2 -оксифенилазо) -З-хлор-1,2,4-триазол общей формулы: сеД х-н- -и
Продолжение табл.2
80
80
7,5-10
7,0-10
2,4-5,0 н HCf 2,0-3,0 н НС С более суток 20 мин в качестве реагента для фотометрического определения кобальта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 415236, кл. С 01 G 51/00, опублик. 1974.
