По чувствительности реакции хлорТАДАФ с ванадием (V) на 4500 единиц (в молекулярном коэффициенте погашения) выше, чем реакция ТААФ с ванадием (V) .
Влияние посторонних анионов на фотометрическое определение ванадия с хлор-ТАДАФ приведено в табл.2.
П р и м е р. В колбочку емкостью 25 мл вводят от 2 до 4 мкг раствора ванадия, 2,5 мл 0,01%-ного спиртового раствора хлор-ТАДАФ и доводят объем раствора до метки бифталатньил буферным раствором с рН 5,2. Оптическую плотность раствора измеряют на ФЭК-56, св. б, е 1 см.. Раствор сравнения - раствор хлор-ТАДАФ.
Экспериментальные данные, показывающие влияние при определении ванадия с помощью хлор-ТАДАФ наиболее близких его спутников, приведены в табл. 3-5.
Как видно из приведенных данных табл. 2,4,5,6 хлор-ТАДАФ как реагент на ванадий по своей чувствительности и селективности обладает значительным преимуществом перед ТААФ.При определении ванадия с помощью- хлорТАДАФ не мешают 8-кратные количества железа (П), 5-кратные количества
железа (III) и 30-кратные количества меди.
Методика. В колбочки емкостью 25 мл вводят 10 мкг ванадия (V), П мкг Fe иона, 1 мг пирофосфата натрия, 2,5 мл 0,01%-ного спиртового раствора хлор-ТАДАФ, доводит объем колбочек до метки бифталатным буферным растворсм с рН 5,2.
Методика. В колбочки емкостью 25 мл вводят 10 мкг ванадия (V), п мкг мкг Р -иона, 25 мл 0,01%-ного спиртового раствора С8-ТАДАФ, объем колбочек доводят до метки бифталатным буферным раствором рН 5,2.
Методика.В колбочки емкостью 25 мл вводят 10 мкг ванадия (V),n мкг Си -ионов, 0,5 г тиомочевины, 2,5мл 0,01%-ного спиртЬвого раствора хлорТАДАФ, доводят объем колбочек до метки бифталатным раствором с рН 5,2, 6 1,0 см, ФЭК-56, св. 6. ,
Предлагаемый способ может быть применен при определении малых количеств ванадия в самых разнообразных объемах с более высокой точностью и чувствительностью.
Таблица.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ амперометрического титрования галлия | 1975 |
|
SU555325A1 |
| Способ определения галлия | 1982 |
|
SU1043563A1 |
| 9-(2-Гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2,3-дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон в качестве фотометрического реагента для определения ниобия и тантала | 1981 |
|
SU1004370A1 |
| Способ экстракционно-фотометрического определения ванадия | 1978 |
|
SU791601A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРОХЛОРИДА ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНА В ВОДЕ | 2004 |
|
RU2252413C1 |
| Способ определения ванадия (У) в сталях | 1989 |
|
SU1775666A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ | 1997 |
|
RU2134883C1 |
| Способ определения меди | 1982 |
|
SU1075153A1 |
| Способ фотометрического определения ванадия | 1984 |
|
SU1226202A1 |
| Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов | 1987 |
|
SU1422118A1 |
Молярный коэффициент.
погашения3,95- 10
Предел калибровочного графика (мкг/25 мл) 2-40 Не мешают определению ванадия V) 1:10000 1:1000 1:7500 1:7500
3,5 . 10
Не приведен
1:2500
Таблица 3 1:7500 1:1000 Мешает
30
40 50
80 100
200 300
Продолжение табл.3
Таблица
3,9
0,261
0,261 0,261
500,0
3,9
0,261
0,261
0,261
3,7
0,242
0,242
0,242
500,0 3,7 0,242 0,242 0,242 500,0
7,1
0,269
0,269
0,269
50Q,0 8,3 0,272 0,272 0,272 500,0
Формула изобретения Способ фотометрического.определения ванадия (V),включающий переведение его в окрашенное комплексное соединение с помощью органического реагента -ааопроиэводного 3-диэтиламинофенола, о тл-ич ающи и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в качестве органического реагента используют 5- (4-диэтиламино-2-оксифенилазо-2-хлор-1,2,4-триазол)(хлор-ТАДЛФ).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
