СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Советский патент 1947 года по МПК G01N21/78 

Существующие способы определения этилового спирта в разбавленных водных растворах позволяют получать данные, приближающиеся к истинному содержанию спирта в растворе.

Предлагаемый способ дает возможность определить истинное содержание этилового спирта в водных растворах, содержащих спирт в количестве до 0,001% в присутствии различных органических веществ, превышающих содержание спирта в 50-200 раз. В присутствии других спиртов определяется сумма спиртов.

Количественное определение этилового спирта в разбавленных водных растворах производят путем превращения спирта в этилнитрит с последующим гидролизом и количественным определением азотистой кислоты одним из известных методов.

Согласно изобретению, для удаления примеси окислов азота, пазообразный этилнитрит промывают щелочным раствором перманганата.

Определение этилового спирта можно производить в специальном реакционном сосуде, изображенном на чертеже.

Объем реакционного сосуда а должен быть равным 200 мл с отклонением, не превышающим 10 мл;

Анализируемый раствор спирта разбавляют так, чтобы в 20 мл разбавленного раствора содержалось от 0,1 до 5 мг спирта (от 0,001 до 0,025%).

Анализ производят в следующем порядке: в сосуде для анализа создают вакуум помощью вакуумнасоса, через воронку б и кран в в реакционный сосуд вводят последовательно: 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, 20 мл анализируемого раствора и 1 мл 20%-ной соляной кислоты. Содержимое сосуда встряхивают в течение 0,5 минуты. В этот период этиловый спирт вступает в реакцию с азотистой кислотой с образованием этилнитрита, который выделяется из реакционной жидкости и заполняет пространство над нею.

Далее вводят в сосуд а 2 мл 25%-ного раствора едкого натра- и несколько раз энергично встряхивают.

Реакционный сосуд помощью пробки вставляют в горло колбы для отсасывания, в которой создают вакуум, и через двухходовый кран г из сосуда удаляют реакционную смесь. Через воронку б вводят в реакционный сосуд а для промывания 5 мл воды, следя за тем, чтобы она стекала по стенкам сосуда, и удаляют ее из сосуда, как описано выше.

Вливают в воронку б 0,5 мл раствора перманганата и 25%-ного раствора NaOH и вводят их в сосуд а. Содержимое встряхивают в течение 0,5 мин. В этих условиях оставшееся газообразное NO и следы азотистокислого натра окисляются в азотную кислоту. Щелочный раствор перманганата не оказывает никакого влияния на этилнитрит.

Раствор перманганата удаляют из сосуда а, промывают сосуд дважды дестиллированной водой порциями около 10 мл, следя за тем, чтобы промывные воды стекали по стенкам сосуда (встряхивать сосуд не нужно).

В реакционном сосуде остается только этилнитрит. Для его омыления вводят 10 мл децинормального раствора соляной кислоты и определяют азотистую кислоту одним из известных методов:

1) колорометрическим по Гриссу или

2) перманганатометрическим.

По количеству азотистой кислоты вычисляют содержание спирта.

Способ проверен на искусственных смесях; продолжительность анализа 12-15 мин., точность ±3%. Определению не мешают: фенолы, органические кислоты, альдегиды, кетоны, глицерин, эфиры, скипидар, фурфурол и другие вещества.

Способ определения этилового спирта в разбавленных водных растворах путем превращения его в этилнитрит с последующим гидролизом последнего, отличающийся тем, что для удаления примеси окислов азота газообразный этилнитрит промывают щелочным раствором перманганата.