ЁГГКО- ^в,, IU '-.'•iИ?Ki.-ii^j>&i-:Ej-iiiCi/l Советский патент 1969 года по МПК G01N30/00 

Предлагаемое изобретение относится « медицинской токсикологии.

При протравливании семян хлопчатника перед посевом применяют в качестве протравителя хлорортанический инсектицид - альдрин, обладающий высокой степенью токсичности для животных.

В связи с этим .необходим строгий саиитарный контроль за его применением в сельском хозяйстве. Известен способ количественного определения альдрина с применением поглощения его, обработки реагентом и фотоколориметрирования.

Однако известный колориметрический фенилазидный метод определения концентрации альдрина в воздухе сложен в исполнении и продолжителен во времени.

.Предлагается простой колориметрический метод анализа альдрина в воздухе, основанный на окислении альдрипа перманганатом калия в уксуснокислой среде в альдриновую кислоту и определении ее колориметрически с применением сульфанилата натрия и диметил-а-нафтиламипа по образующемуся азокрасителЕО красно-оранжевого цвета.

Чувствительность метода -5 мкг в определяемом объеме.

Реактив № 1 (к 2,9 г сульфанилата натрия добавляют 0,7 г азотистокислого натрия и растворяют в 30 мл дистиллированной воды).

РеаКтив № 2 ( г диметил-а-нафтиламина растворяют в 20 Л1л этилового спирта).

Мартанцевокислый калий, насыщенный раствор.

Уксусная кислота, концентрированная.

Серный эфир.

Серная кислота, 1 н. раствор.

Сернокислый натрий, безводный.

Альдрин, ч. д. а.

Этиловый спирт, 96%- и 90%-ный растворы.

Петролейный эфир, т. кил. 40-70°С.

Исследуемый воздух пропускают через стеклянный микропоглотитель с пористой пдастинкой, содержащий 2 мл концентрированной уксусной кислоты со скоростью 0,5 л/мин.

Для анализа из эдикропоглотителя отбирают 1 мл раствора и переносят в химическую пробирку. Добавляют несколько капель насыщенного раствора пер1ман ганата калия (до непсчезающей малиновой окраски) и нагревают на водяной бане при 70°С в течение 20 мин. В случае исчезновения малинового окрашивания прн нагревании дополнительно добавляют перманганат калия. После окисления альдрпна в пробирку вводят 5 мл 1%-ного раствора серной кислоты и продолжают нагревапир еще 5 мин. Затем пробирку охлаждают и ее содержимое переносят в делительную Боронку. Полученную альдриновую кислоту трижды экстрагируют серным эфиром порциями по 20 мл. Эфирные экстракты сливают в одну делительную воронку, многократно отмывают от кислот дистиллированной водой до нейтральной реакции. Окончание отмывки эфирного экстракта от кислот определяют ino отсутствию окрашивания промывных вод при добавлении ПО 0,1 мл реактивов № 1 и № 2 в течение 5 мин. Отмытый от минеральных кислот эфирный экстракт сушат 20 мин. безводным сернокислым натрием, порциями переносят в колориметрическую пробирку и выпаривают эфир досуха на водяной бане при температуре не выше 39°С. Одновременно готовят стандартную шкалу из эфирного раствора альдриновой кислоты с содержанием ее 100 мкг/мл. После удаления эфира к сухим остаткам проб и шкалы добавляют точно по 0,1 мл реактивов № 1 и № 2, смачивают внутренние.стенки пробирок смесью реактивов и выдерживают 20 мин, затем нагревают в бане 2-3 мин, охлаждают, добавляют по 2 мл 90%-ного этилового спирта, пробирки встряхивают п колориметрируют на ФЭК или визуально. Количество альдрина в 1 мг/мз вычисляют по формуле Х .0,85, где А - количество альдриновой кислоты (.чкг), Vo - объем воздуха (л), приведенный к нормальным условиям, 5i - объем раствора, взятый для анализа (мл), В - общий объем раствора (мл), 0,85 - коэффициент пересчета альдриновой кислоты в альдрин. Предмет изобретения Способ количественного определения альдрина в воздухе путем пропускания через поглотитель, например уксусную кислоту, и обработки полученного раствора органическим реагентом с последующим фотоколориметрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и точности определения, уксуснокислый раствор альдрина обрабатывают окислителем, например перманганатом калия, полученную при этом альдриновую кислоту обрабатывают сульфанилатом натрия и диметил-а-нафтиламином.