i
Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа, а более конкретно - к способа.м изготовления анализаторов длинноволновой области рентгеновского спектра.
Для анализа длинноволновой части рентгеновского спектра, соответствующей легким элементам (Be-Na), анализаторы должны иметь межплоскостные расстояния 40-150А. Наиболее распространенным методом получения искусственных анализаторов с такими межплоскостными расстояниями является последовательное перенесение на твердую основу мономолекулярных слоев соли кислоты жирного ряда с поверхности водного раствора. Полученный таким путем анализатор представляет собой регулярную полимолекулярную структуру из слоев ионов металла, от которых происходит отражение рентгеновского излучения, разделенных друг от друга углеводородными цепочками, причем межплоскостное расстояние такого анализатора соответствует удвоенной длине молекулы жирной кислоты. Получение высококачественных анализаторов зависит от строгой регулярности чередования отдельных мономолекулярных слоев в полимолекулярной структуре анализатора и возможно большей массы ионов металла в отражающих плоскостях, что осуществляется выбором надлежащих условий переноса мономолекулярного слоя на твердую основу, а также выбором состава водного раствора-электролита, на поверхность которого наносится мономолекулярный слой жирной кислоты, вступающей в реакцию с имеющимися в этом электролите ионами металла. С целью увеличения массы ионов металла Б отражающих плоскостях структуры анализатора в качестве солеобразующих катионов в растворе используют катионы тяжелых металлов (обычно барий или свинец) и добиваются наиболее полного превращения мономолекулярного слоя жирной кислоты в ее соль, что согласно реакции 2R - СООН + (R-СОО)а + 2Н происходит при увеличении рН водного раствора-электролита.
Известен способ изготовления анализаторов рентгеновского спектра с помощью электролита, содержащего соль тяжелого металла (бария или свинца), например, ацетат свинца, ацетат натрия, гидроокись натрия и воду, причем процесс осаждения ведут при рН от 7,55 до 7,75 1. Однако анализаторы, полученные данным способом, не обладают оптимальными свойствами с точки зрения коэффициента отражения, полуширины линии, отношения интенсивности пика к интенсивности фона 2. Одним из методов улучшения параметров анализаторов является нанесение мономолекулярных слоев на подложку соответствующей формы, например, тороидальной, что позволяет осуществлять фокусировку излучения 3. Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ изготовления анализаторов рентгеновского спектра, заключающийся в том, что на подложку наносят мономолекулярные слои соли кислоты жирного ряда при использовании водного раствора, содержащего соль тяжелого металла, например свинца, и регулятор рН, причем в качестве соли тяжелого металла используется ацетат свинца в количестве 6,7610 г на литр воды, а в качестве регулятора рН - гидроокись аммония, и процесс осаждения ведется при рН 6,0 4. Однако использование ацетата свинца приводит к возможности нарушения регулярности структуры анализатора за счет попадания в монослой ионов более сложных по составу чем ионы РЪ, вследствие чего имеет место ухудщение рентгеноспектральных характеристик анализатора. Цель изобретения - улучшение рентгеноспектральных характеристик анализаторов. Это достигается тем, что в качестве соли тяжелого металла используют перхлорат свинца с содержанием от 1,218-102 до 4,06Х XI0 г на литр воды, и процесс осаждения ведут при рН от 5,0 до 6,0. В качестве регулятора рН используют хлорную кислоту или гидроокись натрия. Т. к. перхлорат-ион обладает наименьшей способностью к комплексообразованию, он не обеспечивает максимальную регулярность структуры анализатора при высоком содержании металла в отражающих плоскостях. На фиг. 1 приведены сравнительные кривые результатов химического анализа, на фиг. 2 - сравнительные кривые рентгеноспектральных параметров анализаторов. Электролит готовят следующим образом. Берут 2,43-10 г перхлората свинца, помещают в мерную литровую колбу, доливают водой примерно до 980 мл, тщательно перемешивают. Затем измеряют рН полученного раствора и доводят его до значения рН 5,6 введением нескольких капель концентрированного раствора гидроокиси натрия, после чего раствор в мерной литровой колбе доливают водой до метки. Затем производят нанесение мономолекулярных слоев на подложку известным образом. Результаты химического анализа мономолекулярных слоев стеариновой кислоты, нанесенных на раствор перхлората свинца предлагаемого состава (3-10 моль/л) в сравнении с известным раствором ацетата свинца той же концентрации, представленные на фиг. 1, показывают, что для перехода стеариновой кислоты в ее свинцовую соль в кислой области (рн 4-6) значительно выше в случае электролита на основе перхлората свинца (кривая 1), чем в случае ацетата свинца (кривая 2). Дальнейшее повышение рН раствора электролита приводит к резкому нарушению регулярности структуры анализатора за счет попадания в нее комплексных ионов свинца сложного состава, поэтому область неприменима для процесса изготовления анализаторов. На фиг. 2 представлена зависимость IA - интенсивности К.л - линии углерода (источник излучения - алмаз, микроанализатор MAP-2) для анализаторов, содержащих по 40 мономолекулярных слоев стеарата свинца, полученных на вышеназванных растворах-электролитах. Из приведенных данных очевидно, что рентгеноспектральные параметры анализаторов, приготовленных на предлагаемом электролите (кривая 1), содержащем в качестве солеобразующего аниона при катионе свинца перхлорат-ион, в области рН 4-6, оказываются значительно (примерно в 2 раза) выше, чем в случае известного электролита на основе ацетата свинца (кривая 2). Об этом же свидетельствуют данные таблицы, в которой представлены рентгеноспектральные параметры двух групп анализаторов рентгеновского спектра с большим числом мономолекулярных слоев (110- 140), полученных для промышленного использования. Как видно из таблицы, средние значения интенсивности и контрастности анализаторов, полученных на предлагаемом электролите, содержащем перхлорат свинца (1д 7,53-10 имп/мин.мка; К 86), значительно превышают те же величины у анализаторов, полученных на известном электролите, содержащем ацетат свинца (1д 4,35-10 имп/мин.мка, К 78). Более высокие рентгеноспектральные характеристики анализаторов рентгеновского спектра, полученные данным способом, позволяют повысить чувствительность локального рентгеноспектрального микроанализа на легкие элементы, что особенно важно при определении распределения микронеоднородностей в сплавах.
699571
1) Известный электролит-ацетат свинца концентрации 3 10 МОЛ1/Л. ,0
,-10
6,14,0 3,0 4,3 4,5 4,24,35
100
61 508690 8478
К
2) Предложенный электролит - перхлорат свинца
а) Концентрация 4 10 моль/л, ,0
212
№ образца
-5
10
8,0
77
К
б) Концентрация 5 10 моль/л, ,9 - 6,1 „Ю 5,7 7,6 6,0 8,3 5,4 6,8 К74 109 108 54 45 65
Средние значения по группе 2 (а и б) л - 7.53.1О
Формула изобретения
с целью улучшейия рентгеноспектральных характеристик анализаторов, в качестве соли тяжелого металла используют перхлорат свинца с содержанием от 1,218-10 г до 4,0610 г на литр воды, и процесс осаждения ведут при рН от 5,0 до 6,0.
218
217
8,1
11,6
120
74
имп.
, . мнн.мка
что в качестве регулятора рН используют хлорную кислоту.
Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе
