Изобретение относится к химическим средствам борьбы с нелсе.пательной растительностью, а именно к гербицид ной композиции на основе активнодействующего вещества. Известен гербицид сплошного дейст вия на основе 5-бром-3-фтор5утил-б-метилурацила (бромацил) 1,, Прототипом изобретения является гербицидная композиция, содержащая 2-хлор-4-этиламино-6-иэопропиламино-симм-триазин (атразин) и обычные добавки 2. Однако она не селектив на по отношению к кукурузе. Целью изобретения является изыска ние новой гербицидной композиции, об ладающей усиленной избирательностью действия на основе активнодействующе го вещества. Это достигается использованием в качестве активнодействующего eenjecTва соединения общей формулы l .(ш где R/1 метил; R , - хлор, бром; равно 4, в количестве 5-90вес |л (Г), Ф.ормы применения препаратов обычные. Соел -::ения общей формулы I получают конденсацией в присутствии щелочного средства алкилового эфира р амииоакриловой кислоты с тетрагидроп рани;1ов1:Л -1 илц тетрслгидрофураниловым эфиром изоциановой кислоты, а затем полученный алкиловый эфир ;i-(N-2-тетрагидрогетероциклоуреидо) акриловой кислоты циклизуьэт в присутствии щрлочного средства, В качестве щелочного средства, необходимого для консенсации, применяют третичный амин, например, триметиламин, триэтиламин, пиридин, N-метилпиперидин, N-метилпиролирин или хинолин, В качестве щелочного средства, в присутствии которого проводят циклизацию, используют щелочной алкоголя т, например, метилат или зтилат натр1 я. Циклизацию проводят в среде органического растворителя, например этанола , Пример 1. 3-( 2 -тетрагидропиранил ) -5-хлор-6-метил-1,2,3,4-тотрагидропиримидин-2,4-дион. Нагревают с обратным холод :.;ьн:;ком в течение 4 час при перемсп:);)аНИИ смесь 25 г этилового эфнр1 -х.тор- |-уреило :ротоновой кислоты, 12,:; г дигидропирана, и 2 г napaTOJiyojicyjjbфокислоты в 650 см тетрагидрофусана с После охлаждения прибавляют 500 смэтилового эфира уксусной кислоты, промывают водой и сушат над сернокислььм магнием, а затем упаривают досуха. Оставшееся масло кристаллизу;-от в иэс пропиловом эфире и получают 10 г этилового эфира i-(N , 2-тетрагипропиранилуреидо)-ct-хлоркротоновой кислоты. т, пл. 107° С.
Вводят в один прием 25 г этилового эфира (N , 2-тетрагидропиранилуреидо) -с1-хлоркротоновой кислоты в раствор 25 г метилата натрия в 250 см 3 этанола, нагревают смесь с обратным : холодильником 30 мин, а затем упари-вают досуха. Образовавшееся: масло растворяют в воде и подкислйют соляно кислотой. Отделяют образовавшийся осадок и получают 15 г 3-(2:-тетрагидропиранил) - 5-хлор-б--метил-1 , 2 , 3 , 4 -тетрагидропирамидин-2.4-лионf т, пл. 2 2 5С,
Найдено, %: С 49,02; С& 14,7, N 11 ,37; Н 5,20
,,
Вычислено,: С 49,08; СЕ 14,49; N 11 ,45 ; Н 5,36
Пример 2, 3-(2 -тaiрагидропиранил) -5-бром-6-метил 1 , 2 ;. 3 ,. 4--:етрагидропиримидин-2,4-дион„
Вводят 24 г 3-(2 -тетрагидропкраиил)-6-метил-1,2,3,4-тетрагидропирк мидин-2,4-диона в раствор, содержащий 25 г имида N-бромянтаркой кислоты и 250 см четыреххлористого углерода„ Раствор нагревают с обратным холодильником в течение часа тридцати минут,. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 250 см хлористого метилена, промывают водой, суьзат над сернокислым натрием, фг ;льтруют, фильтрат упаривают досуха.
Остаток перекристаллизовываю з этаноле и получают 16 г 3-(2 -тетрагидропиранил) -5-бром-б-метил--1 ,2.3 , 4 --тетрагидропнримидин-2 , 4-дион ,, 7:.пл, 2iaC.
Найдено,%: С 41,9; Н 4,8; Вг 27.9 N 9,6
.
Н 4,53;; Вычислено, %: С 41,
Вг 27,64; N 9,69
Приготовление комПример 3 позиции,
Тонко размельчают смесь 10 Fec,, 3- (2 -тетрагидропиранил) -5-хлор--б-метил-1 ,, 2 , 3 , 4-тe::paг щpoпиpимидин-2,4-дион (соединение А) с SO вес.ч тальь:аа Полученную композицию испольэу:-от в пульверизационных установках.
П р и м е р 4, Приготовление эмульгирующегося концентрата,
Т:;;ательь о пере11ешивают , 10 соединения А. ь,4 Атлокс--4 85 1 , 3,2 A:: noKC-4855f i3 0, 4 ксилена до поjiyueHHH го:-югенно)о жидкого концентра т а . А т л о ;; с -- 4 8 5 1 - смесь а J: к и л а ри л сульфоната и полисзксиэтилированного
смесь арилалд; н получения порошкообразной компози:.,ии смешивают ко1пцентрат с водой которую берут в зг:висимости от дозы испо„1ьзуемого активного вещества,
П С. и м е р Г;,, Уербицидная активi-iOCTb .
9 растений (owec, свекла. пшеница., хризантема, лен, кукуруза,- горчица, клевер, лиски хвост) выращивают в баке (23 1 . -4 см) с двойнь-м дном и поливкой снизу 5 9 видов размещены по 20 сем.як в линии с: расстояниями в 3 см в од/-:н бак. Условия следующие: температура 20 1: 7°С, влажность около 609, осве:;;ение Л аминесцентной лампой в тече::ие шес1кадцати часов каж.г:ый день : :;:е:м.пяна5: смесь состоит из :0 объемов пйхотнс1Й земли, 10 объемов речного песка и 2 объемов торфа„
.До появления всходчов на поверхности, обработку проводят через двадцать четыре часа после посева, и первое орошение проводят так, чтобы часть действующегС вещества достигла семян э
После .появления всходов на поверхности, обработку проводят через двадцать один день после посева семян„
3 обоих с.пучаях предлагаемый продукт наносят в стандартных условиях .ми к ро р а с пыл :л т iS лем ,- п р)И ра з б а в ле и ни 560 л/га ,
Контрбль проводят взвешиванием всхдоз через двадцать один .день после первой обработки и через пятнадцать дней гюсле второй обработки„ Произво.пят также контрольные испыта1-Ц4я без обработки
Результаты выражают в процентах умены1;;ения растительности ;
В табл. 1 приведены резу.чьтаты испытаний, полученные до появления всх:.1дов для соединения А, по сравне- 65
Таблица 1
СоединеВ табл. 2 приведены результаты испытаний после появления всходов для 25 соединения А, по сравнению с линуроСоединеВ табл. 3 приведены результаты испытаний, полученные до и после поивЛенин всходов для 3-(2-тетрагидро- 55 ном (Ы-(3,4-цихлорофенил)-N-метокси-м-метилмочевина), в процентах уменьшения растительности. Таблица 2 пиранил)-5-бром-6-метил-1.23,4-тетрагидропиримидин-2,4-диона (соединение Б) , в процентах уменьшения растительности. Таблица 3
Б табл. 4 прнвед ены результаты ис-гитакий, полученные после появлерия
Доза,
туемое
Ове кг/га инение
ине5Б
ТОО
100
2,5 100
100 1,-25 100
100 0,62
45 100
Таким образом предложенная гербицвдная композиция обладает xopoi.iiHM избирательньом действием.
Формула изобретения
Гербицидная композиция, содержащая активно действующее вещество и добавку, выбранную из груолы нооителЬ разбавитель и наполнитель, о т л и чающаяс я тем, что, с целью усиления избирательности действия, она. содержит в качестве активнодействуюDiero вещества соединение обшей фермуjffii
00
44
всходов ка noBepxHocirH для соединения
Б, в процентак уме ньигения растительности.
Таблица
Гор-| Клечм- i вер
M«H,Jn
V - СК
где R - метил;
Rg хлор, бром;
п равно 4, в количестве 5-90 вес
Источники информациир принятые во внимание при экспертизе 1о Мельников Н,Н-, Химия пестицидов,, - М. . г Мия,, 1968, с, 455,..
Авторы
Даты
1979-11-25—Публикация
1971-10-18—Подача