Способ обессеривания железохромового катализатора для конверсии окиси углерода Советский патент 1979 года по МПК B01J37/18 B01J23/94 C07B1/00 

(54) СПССОБ ОБЕССЕРИВАНИЯ ЖЕЛЕЗОХРОМСВСТО КАТАЛИЗАТСУА ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА ёует допол)1ительного расхода тепла и приводит к ухупше1шю активности, стабил ности и механической прочности катализатора. Целью изобретения является уменьшение времени обессеривания и сокращение непроизводительных расходов. Поставленная цель достигается тем, что обработку катализатора осуществляют сначала парогазовой смесью, включающей водород и зодяной пар, при температуре 17О-340С, а зат&л водяным паром при тоипературе 35О-450с. Отличительным признаком изобретения является последовательная офаботка водороде одержат ей смесью при 17О 34О С и водяным паром при 35О-45О С Помимо водорода и водяного пара, в состав водородсодержашей смеси могут тхрф1Т окись углерода .н инертные (углекислота, азот). Способ обессеривания позволяет вдвое сократить продолжительность процесса, уменьшить расход водорода и тепла, улуч шить эксплуатационные характеристики катализатора. Пример. 1О см (11,2 г) железохромового катализатора с содержа нием серы 0,4% (в пересчете на SO) нагревают в атмосфере азота до 17О°С а затем разогрев ведут до температуры 34О С в потоке (30 л/ч) парогазовой смеси, содержащей, % об. : NglS, Hij 5, 80. При указанной температуре ката лизатор вьздерживают в тегчение 8 ч, после чего,прекратив подачу парогазовой смеси, катализатор обрабатьтают водяным паром при темпегратуре в течение 20 ч. После обессеривания катализатор испытьгоают в проточно-циркуляционной ус тановке при температуре 350°С, отнощенни пар-гар 3:1, на газовой смеси, содержащей азот и окись уг лерода в отношении 1:1, при объемной скорости 2ООО ч . Концентрация сероводорода в газе составляет 0,46 мг/м, что соответствует норме, П р и м е р 2. 10 см (11,2 г) железохромового катализатора с содержа нием серы 0,4% (в пересчете на 8О) нагревают в атмосфере азота до 180С, а затем восстанавливают парогазовой смесью, сопержащей,% об. : , Н 40, 2О, в тегчение 3 ч. Расход паро газовой смеси составляет ЗО л/ч. После этого,прекратив подачу парогазовой c лeси, катализптор обрабатывают водяным паром при темпирату1)е в icmoimo 20 ч. Далее на катализатор подают рабочую парогазовую смесь, устанавливают рабочий режим и О1федел5пот содержание серы в газе. Концентрация сероводорода составляет 0,58 снижения концентрации сероводорода в газе катализатор еще раз обрабатывают паром в те- чение 15 ч. При переходе на работу.в нормальном режиме содержание серы в газе составляет 0,22 мг/м. П р им е р 3. 10 см (11,2 г) железохромового катализатора с содержанием серы 0,4% (в пересчете на О нагревают в токе азота до 170 СЗатем в реактор подают парогазовуюсмесь со скоростью 1О я/ч, содержащую % об.: N220, (пар) 60, нагревают катализатор до 250 С и вьщерживают 2 ч. Далее уменьшают подачу парогазовой смеси до 5 л/ч подают 25 л/ч пара, подкимшот T«vfnepaTypy до и вьщерживают 2О ч. Затем на катализатор подают рабочую смесь, устанавливают рабочий режим и определяют содержание сероводорода в газе. Концентрация сероводорода составляет 0,32 мг /м, что соответствует норме. П р и м е р 4. 10 см (11,2 г) железохромового катализат эра с содержанием серы 0,4% (в пересчете на SO) нагревают в атмосфере азота до 17О°С, а затем разогрев ведут до температуры 340°С в потоке (ЗО л/ч) парогазовой смеси, содержащей,% об.: , , СО + СО 2 Ю, 1О. При указанной тйу1пературе катализатор вьщерживают в течение 8 ч,после чего, прекратив подачу парогазовой смеси, катализатор обра- батьшают водяным паром при тет гаературе в течение 20 ч. Затем на катализатор подают рабочую смесь, устанавливают рабочий режим и определяют содержание сероводорода в газе, которое соответствует 0,4 мг/м, , П р и м е р 5. 10 см(11,2 г) железохромового катализатора с содержанием серы 0,4% (в пересчете на бОз ) нагревают в атмосфере азота до 17О°С, а затем разогрев ведут до темпера туры в потоке (30 л/ч) парогазовой смеси, содержащей,% об. Hgl- 94, N5.5. При указанной температуре катализатор вьщфживают в течение Ю ч после чего, прекратив подачу парогазовой смеси, катализатор обрабатырают--водяным паром при температуре З. С в тетепио 2О ч. 5 TiateM на катализатор полают рабочую смесь, устанавливают рабочий режим и огфеделяют содержание сероводорода в газе, которое соответствует 0,43 мг/м П р и м е р 6. 0,5 л (0,55 кг) железохромового катализатора с содерткашем серы 0,36% (в пересчете на 5о загружают в реактор и нагревают в атм фере азота до 17О°С. Затем на катализатор подают парогазовую смесь в количестве 0,5 м /ч и нагревают до темпеРатхры 3 30-340С. Парогазовая смесь соответствует составу,% об. Н 31,1, СО 6 СО 8,3, -N. 10,0, 44,5: В этих условиях катализатор выдергкивают 5 ч, после чего подают пар 0,5-1,0 м% Паром офабатьшают катализатор 2О ч, а затем переводят на рабочий режим. Концентрация сероводорода в газе при работе на нормальном режиме составляет 0,51-0,43 мг/м.Для снижения содержа НИН сероводорода в газе катализатор дополнительно офабатывают паром в течв1ше 15 ч. Затем переводят реактор в ра бочий режим и определяют концентрацию сероводорода в газе, которая составляет О,15-О,2 мг/м Пример, 1О см (11,2г) железохромового катализатора с содержанием серы 0,4% (в пересчете на SO) нагревают в атмосфере азота до 170°С, а затем разогрев до температуры ведут в потоке (30 л/ч) парогазовой смеси, содержащей, % об.: Н 2 90, 10. Приуказанной температуре катализатор вьшерзкив т ; (2 ч, после чего подают водяной пар, прекратив подачу парогазовой смеси. Установив температуру , обработку катализатора паром продолжают 2О ч. На обессе16ретшый катализатор подают р/.очук смесь и устанавливают рабочий режим Содержание сероводорода в газе не прерышает 0,4 мг/м. П р и м е р а. 10 см (11,2 г) железохромового катализатора с содержанием серы 0,4% (в пересчете на 90:) нагревают в атмосфере азота до 170°С, а затем разогрев ведут до температуры 34О С в токе (30 л/ч) парогазовой смеси, содержащбй,% об.: , H,5, 80. При указанной температуре катализатор выдёржтаают в течение 8 ч, после, чего, пр1екратив подачу парогазовой смеси, катализатор обрабатывают водяным паром при температуре в течение 1 ч. Формула изобретения Способ обессеривания железохромового катализатора путем обработки его парогазовой смесью, включающей водород и пары воды, отличающийся тем, что, с целью сокращения врел1ени обессеривания и умент щения негроизводитр ьных расходов, обработку парогазовой смесью ведут при 170-340°С, после чего катализатор дополнитет но обрабатывают водяным паром при 35О-450С. Источники инфop aпии, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторюкое свидетельство СССР № 349411, кл. ВО1 J 37/02, 1969 (прототип).