Эпоксидная композиция Советский патент 1979 года по МПК C08L63/00 

(54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к области переработки термореактивных пластмасс, к получению композиций на основе эпоксидных смол и ангидридны отвердителей, которые могут быть использованы для изготовления издел электротехнической, радиоэлектронной и машиностроительной промышлен ности. . Известны композиции на основе . эпоксидных смол, ангидридных отвер дителей и ускорителей, стабильные при хранении и быстро полимеризуйщиеся при температуре отверждения Однако такие композиции затруднительно перерабатывать в случае применения эпоксидных смол с .повышенной вязкостью а также а гидридных отвердителей, растворяющихся в смоле или плавя111ихся и смешивающихся со смолой при повышенной темпера туре. Эти композиции требуют разогрева до 50-120°С,а все известны ускорители проявляют эффект ускорения при этих температургис, и, следовательно, снижают жизнеспособность композиций. Во избежание этого явления необходимо применять в качестве ускорителей соединения. не реагирующие или медленно реагирующие с остальнш4Й ксхпонентами композиции до температуры порядка и значительно ускоряющие полимеризацию при более высоких температурах . Целью изобретения является увеличение жизнеспособности композиции при 120-200С. Цель достигается тем, что композиция, содержащая эпоксидную смолу, ангидридный отвердитель и латентный катализатор, в качестве латентного катализатора содержит трибензилгексагидротриазин при следующем соотношении коМйОнейтоа, вес .ч.: Эпоксидная смола100 Ангидридный отвердитель30-80Трибёнзилгексагидротриазин 0,2-0,6 Предлагаемые эпоксидные композиции с латентным катализатором трибензилгексагидротриазином могут быть использованы для получения высокопрочных и термостойких пластиков, применяемых в гшиационной и машиностроительной промышленности, деталей элек-Гротехничесйого назначения меТедами прессования и литья под давле нйем, сохраняюгцим высокие диэлектрические свойства при повышенной температуре, а также в качестве термостойких клеев и заливочных компаундов. Пример 1. 100 вес.ч. эпоксидиановой смолы ЭД-20 (э.ч,2П,5) нагревают до и прибавляют к ней расплав смеси 2,5 вес.ч. ангидрида малеиновой кислоты (МА) и 12,5 вес.ч диангидрида бензофенонтетракарбоновой кислоты (ДАБФТКК) с температурой , Туда же прибавляют 0,2 вес,ч. трибёнзилгексагидротриазина (ТБГГТ). Композицию перемешивают до получения однородной жидкости и термостатируют при разных темпе1эатурах, определяя при этом время гелеобразования. Результаты определений приведены в табл. 1. Пример 2. Композицию готрвят аналогично примеру , однако вместо 0,2 вводят 0,35 в ее.ч. ТБГГТ. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Пример 3. Композицию готовят аналогично примеру 1, только ТБГГТ вводят в количестве 0,5 вместо 0,2 вес.ч. Результаты испытаний приведены в табл. 1. .П р и м е р 4. В 100 вес.ч. 3,4-эпоксигексагидробензс1ль-3, 4-зпок си-1 ,1-6ис- (гидроксиметил) -циклогексана, нагретого до , вводят расп лав смеси 60 вес.ч. изометилтетрагид рофлат-евогр ангидрида и 20 вес.ч. диангидрида мезобутантетракарбоновой кислоты с температурой . К смеси зпоксимономера и отв ердителя прибавляют 0,35 вес.ч. ТБГГТ. . Композицию щтательно перемещивгиот при вО-ЭО С и определяют время жела.тиниэации ее при разных температурах р термостате . Результаты определений .1Тфй:вёДены в табл. 1.- Приме р 5. 100 вес.ч. зпокси дианрв рй к смолы (э. ч. 8,3) смешив а с 10 вес.ч. диангидрида пиромеллитрвой кислоты (ПМДА); 20 вес.ч. метилтетрагидрофталевого ангидрида (МТГФА 4 вес.ч. антиадгезионной добавки и 0,2 вес.ч. ТБГГТ, Смесь расплавляют при нагревании до ,при этой тем nepeiType и перемешивании прибавляют 150 вес.ч. пылевидного кварца, после чего продолжают перемещивание до прлучения РДнрроднрй массы в течение 5-7 мив. Остывшую массу дробят, отби рают pf Мее пробы и термостатируют, при разных температурах, рпределяя время жёлатинизации. Результаты рпре дёлеййя приведены в табл. 1. Пример б. Композицию готовя аналогично примеру 5, только вместо 0,2(ВВОДЯТ 0,35 вес.ч. ТБГГТ. Резуль таты испытаний приведены в табл. 1, Пример 7. Композицию готовят аналогично примеру 5, только вместо о, 2 вводят 0,5 вес.ч. ТБГГТ. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Пример 8. Композицию готовят аналогично примеру 5, однако вместо 0,2 вводят 0,6 вес.ч. ТБГГТ. Результаты испытаний приведены в табл. 1. П р и м е р 9. Композицию готовят аналогично примеру б, однако вместо 20 вес.ч. МТГФА берут 22 вес.ч. цис-3,6-эндрметилен-1,2,3,б-тетрагидрофталевого ангидрида () и температура расплава Ц0-120с. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Пример 10. Композицию готовят по методике и согласно рецептуре, приведенным в примере 6, однако вместо 100 вес.ч. зпоксидиановой смолы берут 50 вес.ч. и 50 вес.ч. з поксиноволочной (э.ч. 16,8) смолы. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Пример 11. -Композицией, приготовленной по методике и рецептуре, приведенным в примере 2, пропитывают 350 вес.ч. стеклоткани Т-1СО-80 окунанием при температуре композиции 80-85°С. Пропитанную ткань разрезают на куски определенных размеров, куски укладывают в несколько слоев между плитами пресса, покрытыми антиадгезионной смазкой, и прессуют при 180°С и удеяьном давлении 5-10 кгс/см 2ч. Затем полученный стеклотекстолит термообрабатывают в термошкафу при 220с 8 ч, вырезают из него образцы для испытаний в соответствии с ГОСТами. Результаты испытаний образцов стеклртекстрлита приведены в табл. 2. П р и м е р 12. Образцы стеклотекстолита получают аналогично примеру 11, только берут композицию, пригртрвленную пр приме ру 4. Результаты испытаний рбразцрв стеклрпластика приведены в табл. 2. П р и м е р 13. Из крмпозиции, приготрвленной по примеру б, отливают на пластрметре HBP.-l образцы при и времени выдержки в форме 2 мин. Полученные рбразцьг термооб;рабатывают в термошкафу при 6ч, после чего испытывают до и после термостарения при по соответствующим ГОСТам. Результаты испытаний приведены в табл, 2, . г Пример 14. Образцы материала получают аналогично примеру 13. Однако для их получения берут композицию, приготовленную по примеру 10. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Время желатинизации эпоксидных композиций (мин) Физико-механические свойства эпоксидных материалов

Разрушающее напряжение при изгибе, кгс/см

Разрушающее напряжение

при изгибе кгс/см), после

термостарения при 250с

в течение времени,

-1000

2000

Потери веса (%) после старения при в тече ниевремени, ч: .

Формула изобретения

Эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу, ангидридный отвердитель и латентный катализатор отверждения, от л ич а roin а яся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности при 120-200°С, в качестве Латентного катализатора композиция содерзкит трибензилгексагидротриазин при следующем соотношении компонентов, вес,ч.: .

Таблица 1

Т а б л и ц а 2

1020

1085

850

770 678 585

Эпоксидная смола юо Ангидридный отвердитель30-80

Трибензилгексагидротриазин 0,2-.0,6

Источники информации, принятые во внимание при экспер

1. Патент Великобритании 1189100, С ЗВ, опублик. 1970 тотип) ..