Способ выделения фенолов из водных растворов Советский патент 1979 года по МПК C07C37/22 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ рители фенолов или растворы феноль Н1ЛХ )комплексообразую1дих веществ или смесь из них. Подходящими раст верителями фенолов служат ргютвори тели, при-; использовании которьлх общая концентрация фенольнЕлх вещес на второй стороне мембраны выше, ч на nepBofJ I (питающей) стороне. В таблице 1 и 2 приведен перечень по ходящих растворителей. Концентрация фенола в раствори Концентрация фенола в воде % Извлечение X 100% 1 -f РК растворителя где Р Объем воды :: 0,25 во всех опытах. . В качестве комплексообразующих реагентов можно использовать гидро окиси щелочноземельных и щелочных металлов . Подачу исходного водного раствора и отбор прошедших через мем бВ)ану фенолов можно осуществлять не прерывно или периодически. Абсфлютное давление в входной (перв зоне и выходкой (второй) зоне мож меняться от нескольких миллиметро ртутного столба до 35-70 кг/см в зависимости от прочности мембра ны и условий выделения, Процесс осуществляют при О - 150°С в зави симости от концентрации растворов метода прохождения через мембрану. Обычно применяют мембраны то щиной 2,54. 0,0381 см. Высокую скорость проникновения получают с тонкими мембранами, ко рые могут поддерживаться, наприме тонкой проволочной сеткой, решеткОй, пористыми металлами, порис тыми полимерами и керамическими м териалами. Мембрана может представлять собой простой диск или .лист из Мембранного-вещества, уст новленный На трубопроводе или тру или в рамном или плиточном фильтр прессе. Можно применять и другие .формы мембран, например полые тру бы. Пример. Поток промьацленных ссочных вод, имеющий следующий со тав , ;вес,% ЫаСД9,3 Вода- 85,5 Простые эфиры 2,5 Фенолы 2,7 брабатывают концентрированной, 37%-ной НС1 до получения рН растора 4,2. При понижении рН фенольные производные выделяются и остается прозрачная жидкость. Эту прозрачную жидкость применяют вкачестве питающего потока воды. Питающий поток содержит следующее соотношение фенолов, ч/млн.: N-Метилпирролидон 420 Фенол15,600 фенол180 Нонилфенол20 Контрольный пример. Используют и целлюлозноацетатную мембрану, ширина которой составляет около 0,0254 мм (степень замещения 2,5) и полиэтилен с низ кой концентрацией (плотность 0,92). После закрепления мембран в опытных элементах их Э1сспонируют в 1%-ном растворе фенола в воде при 70с, причем проницаемую сторону мембраны выдерхсивают при пониженном давлении ( 1 мм рт, ст.). После кондиционирования в течение около 4 ч закрепляют сухую ледяную ацетоновую ловушку, чтобы получить образец и определить количество и идентичность собранного проникающего вещества. В случае -применения целлюлозноацетатной мембраны опыты осуществляют в течение 1 ч,, в то время как в случае прим&неии:ч ;/;а:;бран :-3 полиэтилена опыты длнтся дополнительные 8,7 ч после кондиционирования. Полученные результатыпоказаны в табл. 3. В табл. 4 приведены результаты прохождения 1%-ного водного раствора фенола через различные пленки при 70°С (фенол собирают при 0,1 мм рт. ст.) . Прохохсдение водного раствора 3%-ного фенола через различные пленки при 70°С и условии, что проходивший фенол собирают при 0,1 мм рт. ст. приведено в табл. 5. Прохождение водных растворов, содержащих 50 вес.% фенола, приведено в табл. 6. Влияние концентрации фенола На прохождение через мембраны приведено в.табл. 7(опытные условия 1 мм рт. ст). В табл. 8 приведены результаты прохождения 1%-ного водного -раствора фенола с трибутилфосфатсм (ТБФ) в качестве растворителя на второй стороне,в табл.9 физические свойства раствора, в табл. 10 результаты прохождения потока сточных вод из жидкости в жидкость для удаления фенола.

7044516

Таблица

вый эфир

бензол

Изодеканол

о-Хлорнитробензол (81%-ный)

Изодеканол (19%-ный)

100

1,07

0,01 (25)

Ацетат целлюлозы (степень замещения 2,5)

Полиэтилен с низкой концентрацией

Метиловая кремнийорганическая смола 0,0305 0,072

Метилфенилсиликоновая

смола 0,03810,017

Полисилоксанкарбонат 0,34 Поливинилфторид0,047

Найлон-60,34

Найлон-б6 (отлитый

из раствора)

Найаон б6-прессованный П р им е ч а н к е:тол1цина пленки примерно других указаний

/г фенола/ г смолы/

К

/г фенола/г воды/ К (коэффициент разделения) /Счи/СР/ после прохождения через мембрану

/ Си/ до прохождения через мембрану., где С и Ср - концентрация предпочтительно проходящего компонента и любого другого компонента смеси или сумма других компонентов.

ТаблицаЗ

1,84

17

0,005

0,034

Таблица4

0,041

0,20 0,072

0,71 0,43

0,52

НеО

фенол 0,00254 см,если нет

Полиэтилен (плотность 0,92)

Сополимер этилена и акриловой кислоты (примерно 97/3 моль, 0,02413 см)

ТаблицаЗ

0,41

0/027

0,48

0,0095

Полиакрилонитрил (кислотные концевые группы)

Сополимер акрилонитрила и винилацетата(весовое соотношение 93/7)

Полиэтилен {плотность

0,9:2)

Сополимер этилена и акриловой кислэты (97/3 мо 0,02413 см)

Полипропилен

Сопрлимер фторированног этилена и -пропилена

ПоливиНИЛфторид

Полиэтилен низкой плотности OU508 70 11,7 0,23

Найлон-12 0127 70 22 0,80

Сульфид

полиэтилена 04318 70 6 1,0

32 Полибутадиен 0762 24 37 0,65

33 Метилсилоксанполимер 04064 24 7,8 0,73

Таблица

268 0,08

0,8 20-25

68

198 0,08 889 1,0 5-6 0,03 0,01 0,04 0,03 0,4

0,010,5

0,08

0,003

0,0023 0,26 0,001

0,00551

1-2

0,004 0,35

1,51,0 0,11

Т а, б л и ц а

- - 7,9-8x10 Удовлетворительное7,01 . 0,13 3,4xld Удовлетво-.

рительное

7,0 0,1 5,3х1о Разбухшее

с -возможными трещинами-ь

- - 1,2x10 Незначительно разбухшее

, Удовлет4,10ворийгельное

алкилПримечание:. . Прохождение

Полиэтилен низкой Примеча ние:

Таблица9 NCP-нонилфенилкумилфенилдифенилфосфат, С-220 состоит из 70% NCP и 30% трифенилфосфата потока сточных вод из жидкости в жидкость для .удаления фенолов NCP-нонилфенилкумилфенилдифенилфосфат; ДОР диоктилфталат /с/ - раньше измерено при той же температуре для 1% раствора фенола Таблица 10

Формула изобретения

704451

хлорида, сополимер этилена и винилацетата, полиметил- и полиметилфенилсилоксаны, карбоксиполисилоксаны, поливинилфторид, сополимер этилена и тетрафторэтилена или хлортрифторзтилена, сополимер фторвинилидена и тетрафторэтилена, полиуретаны, полиамиды, поликапролактам. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,oeai A-Hougeu R.IS.Watson Cliemicat Process PrinGipE,e,s,p(art «, John Nwieen, Iov-1,l94T.