Способ получения -диарилоксамидов Советский патент 1979 года по МПК C07C103/34 

Изобретение относится к области получения амидов алифатических мног основных карбоновых КИСЛОТ, в част ности, Н,Ы-диарилоксамидов, широко применяющихся в качестве светостаби лизаторов полимеров. Известны способы получения оксам дов ГИДРОЛИЗОМ дициана, гидррлизсм нитрила . Из-за высокой токСИЧНОСТИ производных СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ известные способы не находят широкого применения. Ближайшим техническим решением является способ ; получения анилидов и амидов карбоновых кислот в присут ствии фосфористой и фОСфОНИСТОЙ КИС ЛОТ ИЛИ их производных при нагревании в среде органического растворит ля с азеотропной отгонкой ьоды 3. Выход достигает 80-90%. К недостаткам этого способа следует отнести применение высококипящих растворителей: триХлорбензола (т.кмп.205-215°С) и керосина (т.кип 160-200с) ИЛИ смеси растворителейтрихлор.бензола и ксилола ,а также хэт сительно больших количеств катализа тора (на 1 МОЛЬ КИСЛОТЫ - 0,02 моль катализатора, что .требует дополнительной отмывки водой синтезированных соединений и свидетельствует о его невысокой эффективности. Применяе мне в известном способе катализато- ,: ры труднодоступны и неустойчивые соединения. Поэтому их получают непоу средственно в процессе синтеза анилидов., что требует специального оборудования и усложняет технологию вследствие нёоЬходимости дополнительных операций по приготовлению катализатора и его последующего удаления из основного продукта. Цель изобретения - упрощение технологического процесса, путем снижения температуры реакции и исключения сточных вод. Достигают это тем, что по предлагаемому способу в качестве катализатора используют хлорид олова или тетрабутоксититан, или окис.- титана. Оксанилиды .получают взаимодействием щавелевой кислоты с ароматическими аминами в присутствии катализатора при температуре кипения реакционной смеси в среде органического растворителя(м ксилол, т.кип. 139,lcj с азеотропной отгонкой воды. П р и м е.р,,В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 0,2 моль щавелевой кислоты

0,001 моль тетрабутоксититана и

180 мл ксилола. Реакционную смесь {ГЙх евШйт при интенсивном перемешива

йййяо кипения, прикапывают 0/4 моль Жййлйна и кипятят до прекращения

отгонки воды (1-1,5 ч)Досле озшаждения реакционной смеси окйанилид отфильтровывают и сушат. Выход 85%.

V . , .

По приведенной методике синтезйг рован ряд соединений, помещенных в 5 таблице.

N,N-дифенилок са нилиды

OTI-CQ-CO-BH