СПОСОБ ПОДУЧЕНИЯ АМИДОВ И АНИЛИДОВ КАРБОНОВЫХКИСЛОТ Советский патент 1968 года по МПК C07C231/02 C07C235/34 C07C235/38 

Изобретение относится к области получения производных карбоновых кислот, в частности, амидов , Применяющихся в сельском хозяйстве и медицинской практике.

Предложен способ получения амидов и аш1лидов карбановых кислот, который состоит в том, что «арбоновую кислоту подвергают взаимодействию с аммиаком, амииами, или анилином в присутствии фо сфористой или фосфинистой кислоты (или их производных) в качестве катализатора п.ри нагревании в среде органического растворителя с азеотропной отгонкой 1воды. Выход достигает 80-90о/о.

Пример 1. Амид 2,4-ДИ X л о р ф е,н о ксиу ксусной кислоты (2,4-Д). В стекляиную трубку, снабженную насадкой Дина- Старка и барботеро,.м, помещают 11,05 г 2,4-Д, 0,2 г треххлористого фосфора, 30 ял технического трихлорбензола (т. КИ1П. 205- 215° С) и 10 мл ксилола (ловушку насадки заполняют ксилолом). Реакционную смесь нагревают до кипения и в полученный гомогенный раствор барботируют аммиак со скоростью 5-10 г/час (высота барботажного слоя 10 Cvii). Конец реакции определяют по прекр1ащен1ию выделения воды (через 1,5- 2 час воды выделяется теоретическое количество). При охлаждении реакционной массы обр азовавшийся амид выпадает в виде кристаллов и его отделяют фильтров-анием. Выход lOOVo; т. пл. 154-155° С (из метанола). Литературные данные: т. пл. 155-156° С.

Аиалогично протекает реакция при использовании Б качестве катализатора фосфористой кислоты (2 мол. %).

Пример 2. Амид ф ея оксиу к су сн о и кислоты. Получен в условиях синтеза амида 2,4-Д. Выход т. пл. 99-100° С (из спирта). Литературные данные: т. пл. 101,5° С.

Пример 3. Диэтиламид феноксиуксусной кислоты. В круглодонную колбу с «асадкой Дина-Старка помещают 0,05 г моль феноксиуксусной кислоты, 0,06 г моль диэтиламииа, 0,001 г-моль фосфористой кислоты, 20 мл трихлорбензола и 30 мл ксилола. Реакционную .смесь перемешивают 5-10 мин, затем кипятят до ирекращения отгонки воды (2-3 час). После охлаждеиия смесь разбавляют 50 мл эфира (или бензола), про.мывают водой, сушат над сульфатом магния (или азеотропно) и продукт выделяют .перегонкой. Выход 80%, т. кии. 142-

плол

143° с (2 мм рт. ст.}- df 1,0760; По 1,5290; MRo 59,28, вычислено 59-35. Литературные данные: т. кип. 152-154° С (6 мм рт. ст.).

Таблица 1

Таблица 2