Способ количественного определения норсульфазола натрия Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено конкретно для анализа норсульфазола-натрия в порошке и егО лекарственных формах.

Известен способ количественного определення норсульфазола-натрия методом нитритометрии, включающим диазотнрование соляиой кислотой в присутствии бромида кадия при с использованием индикатора - водкрахмальной бумаги tUНедостатками зюгр способа являются его неселективность (при этом титруются все со- единения, имеющие первичную или вторичную ароматическую группу), что не позволяет определять норсульфазол-натрий в лекарственных формах, представляющих смеси норсульфазо- ла-натрня с другими сульфамидными преОаратами.

Целью предлагаемого изобретения является повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что пробу анализирующего вещества наносят на пластину с гелем желатнна, содержащим нитрат двухвалентной мбди, с последующим деноттоме рированием полученного окрашенного пятна;

Способ позволяет количественно определить норсульфазол-натрий в присутствии других сульфаню1амидных препаратов.

Пример 1. fta предметное стекло размером 24 X 7 см наносят 2 мл расготавленндго геля желатирЁы Т0%, содержащегЬ 10% гй -объему 0,5 н. раствора нитрата меди двухвалентной в качестве осаднтеля. На поверхности ШтавшегЬ fёЯ1Г ШШ пойои нрлуавто ШТйчШгЬй мшс юёюр5тки 6,1 мл точно приготовленного 0.05; 0,04; 0,03; П,02; 0,01 н. pacTBOjpa нО рнс;ульфазола-натрия, отступая от . края пластинки 2 см дпя снятия фона. Пластнйки помещают в эксШсатор в атмосферу, насыщенную вОдянЫШ парами, через 1,5 ч пластинки подсушивают в токе воздуха. Полученные хрОматограммы в виде четко ограниченных пятен светлофиолетового цвета сканируют на денситометре при светофильтре 470 нм, в пучке проходящего С1вета7 Площадь, огрйнтеиаую кривой зкстинкащш, пропорциональную концентрации вещества, высчитывают, как площад треугольника. По полученным да1тоым строят калибровочный график. Каждую точку определяли как среднюю из пяти параллельных определений. Результаты приведены в табл. 1. 0,1 мл исследуемого раствора, содержащего 0,025 г-экв/л препарата наносятна пластинку Хроматографирование и денситометрирование проводят в строго идентюшых условиях. КонiteHtpaiQQo определяют по построенному калибровочному графику. Ошибка определения составляет 1,6%. Результаты определения приведены в табл. 2 (1). j „ П р и м е р 2. 035 (точная навеска) смеси норсульфазола-натрия и этазола-натрия (1:1) растворяют в 10 мл воды дистиллированной. 0,1 мл исследуемого раствора наносят на пластинку. Хроматографирование проводят в строго идентичных условиях. При зтом образуется окрашенное пятно только с норсульфазолом-натрием. Этазол-Натрия пятна не дает. Результат определения отражен в табл. 2(2). Ошибка определения 2,4%. I . Таблица 1

Таблица 2