Способ получения хлористого метила Советский патент 1975 года по МПК C07C19/02 

1

Изобретение относится к способу получения хлористого метила, который находит применение в качестве растворителя и полупродукта для промышленности ocnoiBHoro органического синтеза.

Известен способ получения хлористого метила взаимодействием хлористого водорода и метанола в газовой фазе в присутствии катализатора, «апример хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь.

Недостатками такого способа является сложность переработки абгазного хлористого водорода: его предварительно абсорбируют из абгазов водой, а затем отпаривают до получения сухого хлористого водорода. Процесс отпарки хлористого водорода из соляной кислоты малоэффективен и сложен. Поэтому для .получения хлористого метила чаще всего используют синтетический хлористый водород, т. е. расходуют дефицитный хлор.

Таким образом, трудности, связанные с использованием абгазного хлористого водорода для получения хлор-истого метила по известному способу, ограничивают сырьевую базу по хлористому водороду и тем самым значительно усложняют технологическое оформление процесса.

С целью усовершенствования технологического процесса предлатается использовать хлористый водород в виде 35-58%-ного,

предпочтительно 39-46%-ного, раствора в метаноле.

При проведении синтеза хлористого метила по предлагаемому способу раствор хлористого .водорода ,в метаноле подвергают выпарке. Полученные пары, состоящие из хлористого водорода и метанола, направляют в реактор синтеза хлористого метила; :молярное соотношение в парах ПС1 : СПзОН 1,1 -1,2:1, необходимое для синтеза хлористого метила, регулируют количеством выпариваемого раствора. Кубовый остаток, образующийся при частичной выпарке раствора хлористого водорода в Метаноле, разбавляют метанолом до объема исходного раствора, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на выпарку. При этом реакционная вода и прИМеси, сопутствующие абгазному хлористому водороду, накапливаются в кубовом остатке. После неоднократного использования кубовый остаток выводится из технологического цикла и .из него утилизируют метанол, например, ректификацией.

Пример 1. 45-47%-ный раствор хлористого водорода в метаноле непрерывно подают в испаритель, где раствор выпаривают так, чтобы кубовый остаток составлял 30 об. % от количества исходного раствора. Оставшийся кубовый остаток непрерывно выводят из испарителя. Полученные пары, содержащие 1,1 -

1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола, после подогревания до 130°С направляют в контактный ап-парат, нанолненный катадизатором - хлористым динком, нанесенным на активированный уголь, и при 160- 180°С ведут синтез хлористого метила. После конденсации реакционной воды из реакционного газа, абсорбции избыточного хлористого водорода, очистки серной кислотой от диметилово1го эфира и суш.ки получают хлористый метил концентрации не ниже 99,9%. Выход 97%. Кубовый остаток разбавляют метанолом, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на .вьшарку. После ЛО-115-кратного его использования, нейтрализации .из него утилизируют метанол методом ректификации и остаток сбрасывают в канализацию.

Пример 2. 39-41%-ный раствор хлористого .водорода в метаноле подвергают непрерывной частичной выпарке, как описано в пр.имере 1, с той лишь разницей, что в этом случае количество «убового остатка составляет 50 об. % от первоначального объема. Полученные пары содержат 1,1-1,2 моль хлористо го водорода на 1 моль метанола. Хлористый метил синтезируют по примеру I. Получают хлористый метил с концентрацией не ниже 99,9%. Выход 96%. С кубовыми остатками поступают, как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения хлор.истого метила путем взаимодействия хлористого водорода с метанолом в газовой фазе в присутствии .катализатора, например хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь, с последующим .выделением целевого продукта известными приемами, отл.и чающийся тем, что, с целью усовершенствавания технологического процесса, используют хлористый водород в виде 35-68%-ного, предпочтительно 39-46%ного, раствора в метаноле.