Способ непрерывной ретификации этилового спирта Советский патент 1980 года по МПК C12F1/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способа непрерывной ректификации этилового спи та. Известен способ непрерывной ректификации этилового спирта, предусматривающий отвод головной фракции, непасте риаованного спирта, высших спиртов и пофракционный отбор сортов спирта из ЗОИ их концентрирования ректификационно колонны 1. Недостатком известного способа является то, что спирт высшей очистки, отбираемый с десятой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны, соaepжV т до 4 мг/л альдегидов, 27- ЗО мг/л сложных эфиров, 0,04 - 0,05 об.% метанола, что не позволяет реализовать его в качестве спирта Экс ра, несмотря на относительно высокую его крепость, а спирт высшей очистки, отбираемый с двадцатой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны, который объединяют со спиртом высшей очис ки с десятой тарелки, содержит несколько повышенное количество промежуточных примесей, что отрицательно влияет на органолептику конечного продукта. Цель изобретения - получение сортов спирта, соответствующих по физико-химическим и органолептическим показателям спирту Экстра, и повышение качества вырабатываемых из него продуктов. Это достигается тем, что по предлагаемому способу в процессе ректификации осуществляют рециркуляцию погонов, обогащенных головными и промежуточными примесями, из зон их накопления в зоны концентрирования соответственно (считая сверху ректификационной колонны) сшестой тарелки на вторую и с двадцать второй - на двадцать седьмую тарелку, при этом погон, обогащенный головными примесями, преаваритольно испаряют теплом лютерной воды, а погон, обогащенный промежуточными примесями, рециркулируют в виде жидкой . Сущность предлагаемого способа поясняется технологической схемой, изоб раженной на чертеже. Способ осуществля.ют следующим образом. В ректификационную колонну 1, снабженную дефлегматором 2, конденсатором 3, лютероотводчиком 4 и испарителем 5, по трубопроводу 6 на щестнадцатую, считая снизу, тарелку подают эпюрат крепостью 30-40 об.% при температуре 86-88 С. Колонну 1 обогревают острым паром или через выносной теплообменник (на чертеже не показйн) и поддерживают давление в нижней ее части 230О-25ОО мм вод. ст. Спирт, отогнанный на шестнадцати нижних выварных тарелках колонны, в виде парового потока переходит в концентрационную часть колонны, содержащую шестьдесят три - шестьдесят шесть тарелок, укрепляется в ней, откуда в виде готового продукта осуществляют его вывод соответственно с десятой, пятнадцатой и двадцатой, считая сверху,тарелок. Отбор сортов спирта производят одновременно по температуре на тарелке питания колонны (на шестнадцатой тарелке) 86-88°С. , При этом с целью обеспечения крепости сортов ректификованного спирта на десятой, пятнадцатой и двадцатой тарелках соответственно на уровне 96,7, 96,5-96,6 и 96,3-96,4 об.%, температурный режим в зонах их отбора поддерживают следующий: на десятой релке 79-80 С, на пятнадцатой 81- 82 С, на двадцатой тарелке 83 - 84 С. Отбор сортов спирта производят в соотношении 1:1:1. Спирт Экстра крепость 96,7 об.%, отбираемый с десятой, счита сверху, тарелки ректификационной колонны, по трубопроводу 7 поступает на ротаметр 8, с помощью которого устанавливают требуемую величину отбора данного сорта спирта, и далее по трубопроводу 9 направляется на контрольный снаряд и в сборник готовой продукции (на чертеже не показаны). С шестой, считая сверху, тарелки рек тификационной колонны погон, относитель но обогащенный головными примесями, в количестве 15-20% от производительности установки в виде жидкой фазы по трубопроводам 1О и 12 через U-образный гидрозатвор поступает в испаритель 5, где за счет тепла лютерной воды, от водимой из колонны 1 через лютероотво чик 4, указаннь(й погон подвергается ис парению и в вице парового потокапо тр опроводу 13 подается в паровую фазу, асположенную над второй верхней тарелой колонны 1. Количество рециркулируемого головного погона устанавливают отаметром 11. С пятнадцатой, считая сверху, тарелки колонны 1 по трубопроводу 14 производят отбор спирта Экстра повышенного качества крепостью 96,5-96,6%, который направляют на ротаметр 15, устанавливают им величину отбора данного сорта спирта, аналогичную для сорта спирта с десятой тарелки, и далее по трубопроводу 16 направляют на контрольный снаряд и в сборник спирта Экстра повышенного качества (на чертеже не показаны). С двадцатой, считая сверху, тарелки колонны 1 отбирают спирт высшей очистки крепостью 96,3 -96,4 об.%, который по трубопроводам 17 и 19 поступает на контрольный снаряд и далее - в сборник спирта, в который поступает спирт Экстра с десятой тарелки колонны (на чертеже не показаны). Величину отбора спирта с двадцатой тарелки устанавливают ротаметром 18 на том же уровне, что и для сортов спирта, отбираемых С десятой и пятнадцатой тарелок. В сборнике при смешении сортов спирта с десятой и двадцатой тарелок крепость общего потока устанавливается на уровне 96,5 об.%. Повышение качества ректификованного спирта, отбираемого с двадцатой тарелки, до уровня физико-химических показателей для спирта Экстра (кроме крепости) обеспечивается за счет рециркуляции погона, отбираемого по трубопроводу 2О из жидкостной фазы двадцать второй, считая сверху, тарелки колонны в количестве 15-20% от производительности установки и направляемого через ротаметр 21 по трубопроводу 22 на двадцать седьмую, считая сверху, тарелку колонны 1. Высшие спирты под действием высокой крепости на тарелках концентрационной части колонны 1 перемещаются вниз колонны и их отбор осуществляется из паровой фазы соответственно с пятой, седьмой, девятой и десятой нижних тарелок выварной части колонны по трубопроводу 23 и из жидкостной фазы с первой, третьей и пятой нижних тарелок кон-, центрационной части колонны - по трубопроводу 24 (на чертеже показан отбор с одной тарелки) в количествах, предусмот.реьшых технологической инструкцией 5. 570 Лютерная вода по в,1хоце из лютероотводчика 4 распределяется на два потока. Ко.ичество лютерной воды, поступающей в испаритель 5, регулируют запорной арматурой , установленной перед испарителем, таким образом, чтобы обеспечить вскипание и парообразование спиртового погона, отбираемого с шестой верхней тарелки колонны 1. Избыток лютер- ной воды отводят в канализацию. Избыто непастеризованного спирта и конденсатора 3 по трубопроводу 25 возвращают в колонну в виде флегмы. Част нег1 стеризованного спирта по трубопрово ду 26 направляют на ротаметр 27, регулируют последним величину отбора указанной фракции и в количестве 1,5-2,0% по трубопроводу 28 направляют на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны для дополнительного извлечения из погона спирта и концентрирования головных примесей. При повышенном содержании в непастеризованном спирте головных примесей часть его в количестве 0,5 - 1,О% по трубопроводу 29 через ротамет ЗО и далее по трубопроводу 31 отводят в спирт этиловый (головная фракция). в условиях Липецкого спиртового за.вода на полупромышленной брагоректификационной установке производительностью .ЗООО дал/сут осуществляли рециркуляцию погонов, относительно обогащенных головными и промежуточными примесями, с целью получения на установке высококачественного ректификационного спирта по технологии пофракционной ректификации. В процессе проведения испытаний завод перерабатывал на спирт некондицион- ный ячмень (подвергшийся самосогреванию при хранении). В ректификационную колонну, содержащую восемьдесят две тарелки, из которы шестнадцать находится в выварной части колонны и шестьдесят шесть - в кондент рационной, поступал эпюрат крепостью 32 об.% со следующими физико-химическими Показателями: Содержание сложных эфиров VB пересчете на уксусноэтиловый эфир), мг/л 60 Э Содержание алг щч-идов (в пересчете на уксусный альдегид), мг/л1,5 Содержание метанола, об.%0,04 Содержание высших спиртов {изоамилово- го, изобутилового и н-пропилоного), мг/л3200 Эпюрат в ректификационную колонну поступал на тарелку питания (шестнадцатую, считая снизу) при 87°С. Для рециркуляции погонов на второй, шестой, двадцать второй и двадцать седьмой, считая сверху, тарелках колонны 1 были врезаны патрубки диаметром 1ОО мм (на второй верхней тарелке) и 25 мм (на остальных трех тарелках). Отбор сортов спирта из ректификационной колонны производили с десятой, пятнадцатой и двадцатой, считая сверху, тарелок по температуре на тарелке питания, которую поддерживали на уровне 86-87 С. Давление в ректификационной колонне составляло: в нижней части 260О мм вод. ст.; в верхней части (перед дефлегматором) 400 мм вод.ст. Сорта ректификованного спирта отбирали одновременно в соотношении 1:1:1. Температура на тарелках отбора сортов спирта составляла: на десятой тарелке 79,5°С, на пятнадцатой 82°С, на двадцатой - 83,5 С. С десятой тарелки от- бирали спирт крепостью 96,7 об.%, с пятнадцатой 96,55 об.%, с двадцатой 96,35 об.% . Сорта спирта с десятой и двадцатой тарелок после прохождения через ротаметры смешивали в общем трубопроводе и по последнему направляли в сборник ректификованного спирта высшей очистки. Спирт с пят(1адцатой тарелки после прохождения через ротаметр направляли в сборник ректификованного спирта повышенного качества, который использовали для приготовления высококачественных сортовых водок. Физико-химические показатели сортов ректификованного спирта до осуществления рециркуляции погонов с шестой и двадцать второй тарелок соответственно на Вторую и двадцать седьмую, считая сверху, тарелки ректификационной колонны приведены в табл. 1.

Таблица 1

96,796,5596,35

3,04,56,0

271815

3,51,52,О

1,52,04,0

0,040,025О,О2

,:

182421 Из табл. 1 видно, что спирт с деся- той тарелки не может быть реализован в качестве спирта Экстра по содержанию сложных эфиров, альдегидов, метанолов и пробе на окисляемость, а спирт с двадцатой тарелки - по крепости к содержанию сивушного масла. Не изменяя параметры работы ректификационной колонны и брагоректифика-. дионной установки в целом, осуществляли рециркуляцию погонов, т. е. предлагаемый способ непрерывной ректификации этилового спирта. При этом погон, относительно обогащенный головными примесями, отбирали с шестой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны и через ротаметр 11 в количестве 25 дал/ч (20% от мощности установки) направляли по трубопроводу 12 диаметром 25 мм в нижнюю часть межтрубного пространства испарителя 5, в качестве которого использовали горизонтальный дефлегматор поверхностью .20 м . В трубное про странство испарителя 5 от лютероотводчика 4 подавали лютерную воду, количес во которой регулировали запорной арматурой, установленной перед испарителем, по показанию водомерного стекла таким образом, чтобы 2/3 высоты испарителя находилось в жидкостной фазе, а 1/3 в паровой. Из испарителя 5 спиртовой погон в виде пара по трубопроводу 13 диаметром 1ОО мм направляли на вторую, считая сверху, тарелку колонны 1. Для снижения содержания промежуточных примесей в сорте спирта, отбираемом с двадцатой тарелки, осуществляли рециркуляцию погона, относительно обогащенного указанными примесями. Для этой цели погон с двадцать второй, считая сверху, тарелки колонны 1 в количестве 25 дал/ч (2О% от мощности установки) через ротаметр 21 по трубопроводу 22 диаметром 25 мм направляли на авадца1ть седьмую, считая сверху, тарелку той же колонны. Величина отбираемых сортов ректификованного спирта с десятой, пятнадцатой и двадцатой тарелок, а также температурный режим в зонах их отбора не изменяли и поддерживали такими же, как и до осуществления предлагаемого способа. Температура в зоне отбора погона, относительно обогащенного головными примесями (на шестой верхней таррлке колонны), составляла 78,5 С, в зоне отбора погона, относительно обогащенного промежуточными примесями (на двадцать второй, считая сверху, тарелке колонны 1) 84,5°С. Состав рециркулируемых погонов представлен в табл. 2.

9

Из табл. 1 и 2 следует, что по сравнению со спиртом, отбираемым с дес той тарелки, погон, рециркулируемый о шестой верхней тарелки на вторую, относительно обогащен сложными эфирами, альдегидами и метанолом и имеет низкую пробу на окисляемость, а погон, ре- циркулируемый с двадцать второй на ,двадцать седьмую, считая сверху, тарел10 .

7О7959

Т а б л If ц а 2

ку колонны по сравнению со спиртом, от- .бираемым с двадцатой тарелки, содержит 25 повышенное количество высших спиртов (н-пропилового спирта).

В табл. 3 представлены физико-химические показатели сортов ректификованного спирта, полученных по предлагаемому способу.

Таблица 3 Из табл. 3 следует, что применение предлагаемого способа способствует заметному повышению показателей качества слирта всех сортов, а спирт, полученный после смешения сортов спирта, отбираемого с десятой и двадцатой, считая сверху, тарелок ректификационной колонны, по физико-химическим показателям соответствует требованиям, предъявляемым к спирту Экстра, поэтому может быть реализован в качестве последнего. Эффективность предлага емого способа обеспечивается за счет выработки на установке всех сортов спирта на уровне спирта Экстра без, снижения производительности установки и без увеличения энергозатрат. ; Это достигается за счет дополнитель ной рециркуляции гс повного и промежуточного погонов и перевода содержащихся в них примесей в зоны их концентрирования, в результате чего снижается содержание примесей в сортах ректифико ванного спирта, отбираемых с десятой, пятнадцатой и двадцатой, считая сверху, тарелок колонны. Формула изобретения Способ непрерывной ректификации этилового спирта, предусматривающий отвод головной фракции, непастеризованного спирта, высших спиртов и пофракционнр 1й отбор сортов спирта из зон их концентрирования ректификационной колонны, отличающийся тем, что, с целью получения сортов спирта, соответствующих по физико-химическим и органолептв- ческим показателям спирту Экстра , и повышения качества вырабатываемых из него продуктов, в процессе ректификации осуществляют рециркуляцию погонов, обогащенных головными и промежуточными примесями, из зон их накопления в зоны концентрирования соответственно (считая сверху ректификационной колонны) с шестой тарелки на вторую и с двадцать второй - на двадцать седьмую тарелку, при этом погон, обогащенный головными примесями, предварительно испаряют теплом лютерной воды, а погон, обогащенный промежуточными примесями, рециркули- руют в виде жидкой фазы. Источники ифнормации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 277691, кл. С 12F 1/06, 1968.