Способ колличественного определения нитрозоаминов Советский патент 1978 года по МПК G01N21/06 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОЗОАМИНОВ

Изобретение отнсхзится к области аналитической химии, а именно к способам определения микрокопичеств нитроаоаминов.

Известен способ определения нитрозоаминов, ааключаюишйся в обработке анализируемой пробы бромистым водородом., в среде ледяной уксусной кислоты с последзгющей обработкой полученного раствра индикаторной смесью- нафтил-(1) -этнлендиаммониумдихлоридсм в сульфаннловой кислоте, и спектрофотсметрировании образуюошяся при этом окрашенных продуктов. Недостатком способ является низкая чувствительность 2-3 мкг/мл l.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения нитрозоаминов, основанный Ъа разложении спиртового раствора анализируемой пробы путем воздействия У 1 облучения с образованием азотистой кислоты, количество которой эквивалентно колячеству нитрозоаминов в анализируемой пробе, с последующей обработкой полученного раствора сульфаниловой кислотой в уксусной кислоте и pacTBopcavi нафтиламина с добавлением уксусной кислоты и спектрофотометрированием образующихся при этом окрашенных продуктов реакции 2. Недостатком способа является относительная длительность и сложность способа, а также низкая чувствительность, т.е. предел обнаружения 2 мкгХмл.

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение способа определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения нитрозоаминов, заключающемся в последовательной обработке анализируемой пробы -IlO М рас-гвором пиридина, 1,5-1О -1,5-1О М раствором сульфата меди ( Ц ), IlO -11О М раствором гидрохинона, О,12-5,2 М раствсфом перекиси водорода при рН среды 7,1-7,9 с последуюпим спектрофотометрированием интенсив ности окраски обраа юошхся при этом продуктов реакции. Предложенный способ основан на впер вые обнаруженное явлении .уменьшения скорости сжислення гшдрохинона перекись водорода в присутствии нитрозоамин( в концентрациях значительно ниже соизм римых с кониентраишми катализатора меди. Предложенный соособ позволяет проводить определе е иизроэоамшюв в ият вале . с (Лна ружения {1,СН;О,7). П р и м е р 1. В 1шараевый Ъмеся- тель с тремя отростками вводят водные растворы следукяцих решстивсж: в пе1шый отросток 0,3 мя 9,3 М перекиси водорода, во второй - О,5 мл 2-10 М гидрохинона, в третий - 1 мл 1М пиридина, 1 мл pacnkopa меди (И) в кониентрашш 1,5 ЮМ, 1 мл раст вора нитрозоамнна в концентрации 4-lb M и боратный буфер (рН 7,8) до общего объема 1О мл. В момент сме шения вкшочают секундомер и проводят измере1ше оптическсЛ плотности через 1 мин в течение 1О мин при длине волны 39О ям. По данным измерений строя график в координатах: оптическая ШТО-Рность - время. Скорость реакции характеризуют по тангенсу угла наклона прямой, полученной в течение последних 5 мин. Тангенс угла наклона в данном случае составляет 0,О6. П р и м е р 2. В условиях примера 1 в первый отростсас смесителя вводят ОД мл- 9,3 М раствора перекиси водорода, во второй - 1,5 мл 2:1О М раствора гидрохинона, в третей - 0,5 мл 1М раствора пиридина, 1 мл раствора сульфата меди (П) в концентрации . ; 1,51О М, 1 мл раствора нитрозоамиРезультаты определения китрозоаминрв в искусственных растворах при рН 7.1-7,9 концентрации пиридина 2-1О -I-IO М, гидрохинона 2 , перекиси водорода 0,12-5,2 М 2 1О 2,7 10 1 10 2- 1О 2,7-10 1 - lu на в концентрации 410 М и боратный буферный раствор (рН 7,8) до общего объема Юмл. Измерение проводят в условиях примера 1. Тангенс угпа наклона в данном случае аналогичен тангенсу угла Н|ЖЛ1Я1а примера. 1, По оаниым ряда измерений с использованием различных концентраций нитрозоамина строят градуировочиый график в косцздкнатах: tgdl - концентрация нитрозоамина. П р и м е р 3. В условиях примера 1 пр яводят проверочный ссперимент с использованием заранее приготовленного раствора, содержащего 7-10 М нитрозоамина. В модельном образце найдено 6,5 1О рЛ нитрозоамина. П р и м е р 4. В условиях примера 1 проводят определение остаточного количества нитрозоамина в растворе, содержащем 1 1О М и прошедшем обработку озоном в целях изучения эффективности озонирования, как перспективного метода очистки питьевых и сточных вод. Найдено 1,5 1О М HHTj)O3oaMHHa. Оптимальными для проведения определения являются области значений рН-7,1-7,9 концентраций перекиси водорода 0,12-5,2 М, -идрохинона 2-1О-110М и пиридина 210 -1-1ОМ, что видно из табл. 1. Результаты, характеризующие точность метода определения нитрозоаминов, приве-, дены в табл. 2.. Таким образом, настоящий способ определения микроколичеств нитрозоаминов обладает рядом преимуществ, выгодно отличающих его от известных ранее. Он является общедоступным, прямым, экономичным по времени и затратам и исклк чительно высокочувствительным способом превышающим чувствительность всех известных способов на 4-5 порядков. Т а б л и ц а 1,1 lO 1 10 1 10 Результаты определения иитрозоаминов в Формула изобретения Способ количественного определения нитроаоаминов с использованием спектрофотометрирования, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения определения, анащзируемую пробу последовательно обрабатывают 1 10 -1 1О М раствором пиридина, 1,51О -1,51О М раствором сульфата меди (П), 1-1О -1-Ю М раствором гидрохинона, 0,12-5.2 М раст вором перекиси водорода при рН среды : 7,1-7,9, Габлица2 исскусственной смеси Источники информации, принятые во ;анимание при экспертизе: lE-i5enbrand Сч,Рпепзатапп Т. New Metliode zur. koEomimetpisctien Bestiming von Kitposaminen nacft SpaCtung der Nitrosogpuppe mii wasserstof f in Eisess-ig-. Arpneimitt f or-sc-hungf,-f97Q, 20,-t5-f3. 2. Ba-igeet D.,Ppenssman R.Quantitave cotop-tmetfi ctie Bestimmungf or ahiscfief N-Nitfosovertjindungen dorcb ptiotocliemiche Spattungr der Nitrosctminbindung. Z.anaC -Clnem. ,Bd 206,9344.,