Способ определения аминогуанидина Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1114 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении аминогуанидина. Известен способ количественного определения амниогуанидина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества серной кислотой, йодами калия, иодидом калия с после дующим титрованием выделившегося иода раствором тиосульфата щ . Недостатком данного способа является относительно невысокая точность определения и его сложность. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ качественного определения аминогуанидина путем обработки пробы анализируемого вещества солью меди (II) в присутствии ацетата натрия с образованием окрашенного осадка 2J Недостатком известного способа .является невозможность количественного колориметрического определения аминогуанидина ввиду того, что образующееся окрашенное соединение выпадает в осадок. Цель изобретения - обеспечение количественного определения аминогуанидина. Поставленная цель достигается согласно способу определения аминогуанидина Путем обработки пробы ана лизируемого вещества солью меди (II) в присутствии ацетатного буферного раствора, аминогуанидин и соль меди используют при мольном соотношении равном 1:2-6, после обработки фотометрируют полученный раствор. Пример. В мерную колбу на 25 мл с ацета тным буферным раствором (рН 4,5) отмеряют микробюреткой 3 мл анализируемого раствора аминогуаниди на, 5 мл водного раствора соли двухвалентной меди (азотнокислой, уксуснокислой, сернокислой и т.д.) с концентрацией 0,25 моль/л и доводят до метки буферным раствором (рН 4,5) Холостой раствор готовят в мерной колбе на 25 мл, в которую наливают 3 мл холостого раствора соляной кислоты (для его приготовления берут 2 4 мл разбавленной 1:10 концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки водой), 3 мл водного раствора соли двухвалентной меди и доводят до метки ацетатным буферным раствором (рН 4,5). Растворы наливают в кюветы толщиной 10,040 мм, затем кюветы ставят в фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М и определяют оптическую плотность раствора аминогуанидина на 1 светофильтре при длине волны 315 5 нм (лампа СВД-120). Для приготовления анализируемого раствора берут навеску соли аминогуанидина (азотнокислой, солянокислой, сернокислой) 0,3-0,6 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают небольшое количество воды (5 мл), затем 4 мл раствора разбавленной 1:10 соляной кислотой (его готовят разбавлением в 10 раз. концентрированной соляной кислоты водой), растворяют навеску соли аминогуанидина, затем доводят до метки водой. Ход анализа и методика обработки результатов анализа для всех приведенных солей меди аналогичны приведенным в примере. Различие заключается только лишь в оптической плотности анализируемых раство.ров, которая зависит от приро,ды применяемой соли меди. Содержание аминогуанидина находят по градуировочному графику. Для построения графика готовят растворы аминогуанидина азотнокислого известной -концентрации и определяют оптическую плотность по описанной методике. Результаты определения оптичетйкой плотности растворов аминогуанидина в зависимости от .концентрации приведены в табл. 1, а в зависимости от концентрации и в присутствии меди уксуснокислой и сернокислой соответственно в табл. 2 и 3. IТаким образом, предлагаемый способ позволяет провести количественное определение аминогуаниятина.

Таблица 1

ТаблицаЗ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМ1ШО- ГУАНВДИНА путем обработки пробы анализир уемого вещества солью меди