Способ количественного определения сферофизина бензоата Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитйческоП химии/ а именно к способам количественного определения сЛерофизина бензоата.

Известен способ количественного определения алкалоидов, заключающийся в обработке анализируемой пробы пикриновой кислотой с последующим центриЛугированием и промыванием полученного раствора, обработкой отделенного осадка аммиаком при нагревании и-обработкой полученной смеси хлороЛоомом и (Ьотометрированием хлороформенного раствора

Недостатком данного способа является низкая избирательность определения .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ коли.чественного определения сферофизина бензоата, заключающийся в растворении анализируемой пробы в безводной уксусной кислоте и титровании полученного раствора 0,1 н...хлорной кислотой с индикатором кристаллический фиолетовый 2.

Недостатками способа являются малая чувствительность (дляколичественного опреде.пения в данном способе применяются навески препарата не менее 0,1 г); использование летучих и токсических растворителей (ледяная уксусная кислота, хлорная, кислота); необходимость постановки контрольного опыта; недостаточная точность результатов; сложная методика анализа.

Целью изобретения является повы0шение чувствительности и точности определения сЛероФизина бензоата в виде субстанции.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения сйерофизина беч.зоата, заключающимся в растворении анализируемой пробы препарата в диметилформамиде и обработке аллоксангидратом при нагревании на кипч0 щей водяной бане с последующим

спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными Признаками способа является использование в качестве

5 растворителя диметилЛормамиде и проведение обработки аллоксангидратом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектролотоьютрированием полученного окрашенного

0 раствора.. Пример 1. Определение удель ного показателя поглощения продукта реакции аллоксангидрат - сферофизина бензоат. Точную навеску препарата (0,0250 растворяют в 10-20 мл диметилформами да в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки этим же растворителем. Из разведения берут 0,4 мл 0,6 мл ... 1,8 и 20 МП оаствора, помечают в пробирки, добавляют до 2 мл диметил (Ьормамида, а затем к каждой пробе 2 мл раствора аллоксангидЗначения удельного показател реакции сгЬерофизина рата в диметилформамиде. РеакцисУнную смесь нагревают на кипятеЛ водяной баме в течение 4-5 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диметилЛормамидом до метки и спектрофотометрируют при 479 нм. Подчичяемость продукта реакции основному закону светопоглощения наблюдается в пределах концентраций сЬероФизина бензоата 1,2-3,6 мг/100 мл раствора. Результаты определения удельного показателя поглощения приведены в табл.1. Таблица 1% ло 1ения (Е--) продукта оата-аллоксангидрат

0,40,80,195243,75

.0,61,2 0,276230,00

0,81,60,370231,25

1,02,00,470235,00

1,22,40,540225,00

1,42,80,630225,00

1,63,2 .0,740231,25

1,83,60,820227,78

2,04,00,860215,00 Пример 2. Количественное определение сферофизина бензоата в виде субстанции. Точную навеску препарата в преде- 45 лах 0,0124-0,0229 г растворяют в 20-25 мл диметилформамида в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диметилФормамидом. Из разведения берут 2 мл, добавляют 2 мл 10%-ного 50 раствора аллоксангидрата в диметилформамиде и поступают аналогично примеру 1. Расчет процентного содержания сферофизина бензоата проводят по формуле jc Результаты количественного бензоата в препар

0,0124 . 0,450 98,90X 99,60

479

0,0156 0,570 99,58S 0,451

X 229,33

S 3,6485

Sr 0,0159

St ±8,65

X ±St 229,33i8,65 D . 50 .. 25 р . г- 2 - оптическая плотность при 479 нм; 1 см- удельный показатель поглощения; - толщина слоя в см; р - навеска препарата в г. езультаты определения приведены бл.2. аблица 2 еделения сферофизина

0,01740,640100,24

0,01830,67099,78

0,02290,83899,73

0,02000,72999,34

npe;uiaraeNbi« способ более чувстви-то время как в известном не менее

телен. Так для количественного опре-0,1 г.

деления сЛепоЛиэина бенэоата по пред-15Сравнительные данные определения лагаемому способу используются навес-сферофизина бензоата известным и предки в пределах (0,0124-0,0229 г), впагаемым способом п.зиведены в табл.3.

Продолжение табл,2

Sr 0,0045

St ±1,11

Х± St 99,60±1,11

Таблица 3