Способ количественного определения дийодтирозина Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения дийодтироэина. Известен способ количественного определения аминокислот, эаключавощий ся в обработке анализируемой пробы нингидрином с последунхцим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 1 . Недостатком способа является низкаА избирательность, т.е. нингидрин применяется при анализе всех аминоки лот. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дийодтирозина заключающийся J3 обрабо ке анализируемой пробы химическим ре агентом - в титровании литратом сере ра в присутствии индикатора эозината натрия 2 , Недостатком способа является невы сокая чувствительность. Целью изобретения является повыше ние чувствительности способа. Поставленная цель достигается опи сываемьм способом количественного определения дийодтирозина, заключаю щимся в обработке анализируемой пробы аллоксангидратом в присутствии ди- метилформам1ща с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора. Отлнчительньй и признаками способа является использование в качестве химического реагента аллоксангидрата, проведение обработки в присутствии диметилформамида и спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора . Для количественного определения точную навеску, содержащую 12-35 мг дийодтирозина, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 5070 МЛ диметилформамида и после охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки диметилформамндом. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на :5 мл, добавляют 2 мл 1 %-ного свежеприготовленного раствора аллоксанги.црата в диметилформам ше, доводят до метки этим же растворителем. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют через 30 мин на СФ-4А в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 NB при 630 нм. Расчет процентного

8

содержания дийодтирозина проводят согласно формулео-ю-25

где - оптическая плостность при HMJ удельный показатель поглощен ния, установленный экспериРезультаты опре Навеска дийод- Оптическая плот тирозина, ность, Of01200,80 0/01501,00 0,01721,12 0,02201,47 0,02711,745 0,03522,304 Настоящий способ более чувствительный. Так, для количественного определения дийодтирозина по предлагаемому способу используются навески 0,012-0,035 г, в то время как в известном способе - 0,2 г. Известный способ Навеска, Найдено,Метрологиг% гические данные

X98,96

99,93 SrO,6403 98,34 ,0065 99,14 ,57 98,85

.- 98,96± 98,20 ±1,57

99,28

0,2000

632942

ментально и равный в данной реакции 1645,18;

толщина слоя кюветы в миллиметрах ;

навеска вещества в граммах.

99,83

X-99,91

1,13 5-0,7055 1,137

100,45 1,14 ,0071

100,72 ,-3

99,22 1 ,123

X ic, ,91t

98,92 1,12 ±1,73 Результаты определения приведены в табл. 1 . Таблица. ния дийодтирозина Найдено, Метрологические %данные 101,30X 100,02 101,30S 1,258 100,,013 100,15 ,08 98,00xts 100,02± 99,29±%3,08 Абсолютная ошибка предлагаемого способа меньше, чем известного, Так известного способа +1,04%, а настоящего способа -0,09%, что видно из данных приведенных в табл. 2. Таблица2. Предлагаемый способ веска, D Найдено, Метрологиг% ческие данные5 6329 Формула изобретения „ способ количественного определения дийодтирози а путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийс я тем, что, с целью повьлшения чувствительности определения, в качестве химического реагента используют аллоксангидрат и обработку ведут в присутствии диметилформамида с последующим спек42gтрофотометрированием полученного окрашениото раствора, источники информации, принятые внимание при экспертизе: 1.Коренман И.М., Фотометрически анализ, изд. Химия, Ч., J970, с. 166-167. 2. Государственная Фармакопея (ЛЧР X изд., М., 1968, с. 252.