Способ определения цистамина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

СЛ С

эо

35 СлЭ -vj 4 Изобретение относится к анаггатичео кой симии, а именно к способам качест венного определения цистамина-био(В -аминоэтип)-цису11ьфиаа дигицрокпорнда. Известен способ опрецепения иистам иа, заключающийся в обработке ана 1Изйруемого вещества раствором капия бихромата в серной кислоте с послецук щйм нагреванием и нанесением на фипь ровальную бумажку, смоченную раствором нитропруссица натрия и пирицина 1 . Недостатками этого способа являются малая чувствительность (содержание препарата в навесках цолжно быть не менее 0,02 г), а также низкая его избирательность. Испопы емая реакция применяется цля установления поцлиинсюти всех органических соединений, имеющих в своей структуре остаток цидлкипаминоспиртов и цигалоицапкиламинов, этоксисоецинений, ацетапьцегица и других. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опрецепения цистамина, заключающийся в обработке анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой в присутсть. вии иинка с последующим добавлением раствора сульфата меди 23. Недостаток этого способа -« малая е чувствительность. (В анализе используются навески препарата не менее 1,0 г). Целью изобретения является повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается.тем, что согласно способу определения соде жания цистамина с использованием химического реагента анализируемую , пробу обрабатывают раствором аллокса гидрата в среде дйметилформамида при 9 9-100 С. Пример, Качественное определение цистамина. 0,5-1,0 мг препарата pacTBOpsnoT в 1-2 каплях дистиллированной воды, прибавляют 1-2 мп диметилформамида, а затем 1-2 мл 2%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде. Приготовление 2%-ного аллоксангидрата ведут растворением 2,0 г алпоксангидрь та в 3-4 мл дистиллированной воды и доводят диметилформамидом до 100 м Подученный раствор нагревают на водяной бане 99-1ОО°С в течение 0,751,ОО мин. При этом возникает интенсивное малиновое окрашивание. В аналогичных условиях в контрольном опыте проба окрашивается в слабо-желтый цвет, П р и м е р 2. Спектральная характеристика продукта реакции цистаминаллоксан. К 2 мл 0,00067 М раствора цистамина в диметилформамиде, полученного путем обработки навески 0,О150 г препарата 1-2 мл дистиллированной воды с последующим доведением раствора диметилформамидом в мерной колбе вместительностью 100 мл до метки, прибавляют 2 мл 2%-ного раствора аллоксангидрата в циметилформамице. Раствор нагревают на вод$шой бане при 99-1ОО°С, О,75-1,ОО мин, охлаждают до комнатной температуры и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки диметилформамидом и спектрофотометрируют при помощи СФ-16 с применением кювет с толщиной слоя в 1 см. Данные зависимости оптической плотности от длины волны показывают, что максимум поглощения находится в области 512-514 нм. Продукт реакции охарактеризован через полуширину поглощения ( йО 1/2), молярный коэффпциент зкстиниии интегральную интенсивность полосы поглощения ( А ), силу осциллятора эпекгронного перехода (f ), матричный элемент перехода (Мц). Названные величины рассчитаны согласно известным формулам, В табл. 1 приведены величины оптиеских характеристик электронных полос оглощения продукта реакции цистамин ллоксан. Чувствительность реакции взаимодейтвия цистамина с аллоксаном характе- изуют аналитическими показателями, ассчитана |ми по известным таблицам табл. 2). В табл. 2 приведены показатели увствительности реакции цистаминплоксан. Таким образом, предлагаемый способ вляется высокочувствительным (открыаемый минимум 0,0241 мкг/мл), он увствительнее известного в 20-40 раз. Предлагаемый способ характеризуетя высокой избирательностью, обусловленой применением в качестве цвето31О863744

реагента аппоксаяа, который не реаги-кв циапкипаминоспиртов и аигапоицапкип

рует с веществами, соцержаишмн остат-аминов, этокснсоецинениямк и сфугими.

Показатепи

Анапитическая цпина волны, им . Оптическая плотность при Волновое число в д, см

Молярный коэффициент поглощения при (кс ,п/(моль- см)

Полуширина полосы поглощения, см

Интегральная интенсивность поносы поглощения, п/(молЬСм)

Сила осциллятора электронного пер Матричный элемент перехода

Показатепи

Молярный коэффициент пошощения

, П/ МОПЬСМ

Удельное поглощение, мп/() Коэффициент Сенцела, мкг/мп Коэффициент Коха и Кох-Децица, мкг/мл

Минимально открываемая концентрация, мкг/мл

Таблица 1

Величины

Таблица 2

Т

Вепнчины

4,680 0,0208 0,О481 2,4060

0,0241