Способ получения двуокиси титана Советский патент 1979 года по МПК C01G23/04 

1 , : Изобретение относится к производству двуокиси титана, используемой для оптического стекловарения и ворконйой оптики.

Известны способы получения двуокй-5 Ьи титана путем гидролиза различных алкоксйпр&йэводных титана, в частности тетрабутоксититана 1, 2 .

Однако получаемый при этом продукт ибо порсяйКообразен, либо имеет фор- viy кусков, что затрудняет его йспол эованйе для оптической техники. .

-. - . . - .

Известен способ получения двуокиСИ. титана путем гид р6лиза т трабуто- 15 кси йтана в йодно-спиртовой среде при постепенной подаче его 50%-нЬго раствора и н-бутаноле в 5%-ныЙ раст : Sop воды в этаноле молярном отношении в реакционной среде 20 этанол, равйом 1:7. Полученный гёлеобразный продукт отделяют декантацией, промывают водой, сушат и термообрабатывают 13.„

Однако при этом образуется куско- вая двуокись титана. Для применения такого продукта, в частности, для оптической техники требуется дополнительная стадия размола до требуемой крупности, что усложняет процесс 30

и приводит к нежелательному загрязнению продукта.

Целью изобретения является получение двуокиси титана в гранулированном виде с размером частиц 4001000 мк.

Поставле 1ная цель достигается предпагаейым способом получения двуокиси ггитана путем гидролиз а тетрабутоксйтитана в воДно-спиртовой среде при мольном соотнесении тет рабутойсититан:вода:спирт-1:16-32:4-8с последующим выделением образовавшегося гелеобразноГо продукта, сушкой и термообработкой последнего.

При отклонении от этого соотношения гидролиз у емый продукт образуется в форме кусков, причём доля последних, например, при отношении 1:14:3 исходных компонентов составляет порядка 40%. при размере 0,8-1 см, а при отноиенйи 1:34:10-50% при размере 1-1,2 см.

Пример 1. Тетрабутоксититан смешивают при работающей молалке с водно-этанольным раствором при молярном соотношении тетрабутоксититан: :вода:этанол - 1:24:6. Смесь переме|Шивают в течение 30 мин, после чего из образовавшейся реакционной массы

отгоняют водно-спиртовую жидкость при 80-120 С. Отделенный гелеобразный продукт сушат и термообрабатывают в следующем режиме: при 120с 2 ч; при 200С - 1 ч и далее при - 2 ч, В результате пойучайт гранулированный продукт, содержащий частицы с размером до 400 мк порядка 95%. -VПример 2. Тетрабут.оксититан Лрйработающей мешалке приливают со скоростью 1 л/ч к водно-этанольному раствору до молярного соотношения его с водой и спиртом в смеси 1 г 16:4 Полученную смесь перемешивают 15 мин Образовавшийся в процессе гидролиза гелеобразный реакционный продукт отделяют ей, сушат и термооВрабатывают в режиме, сначала при 120С - 4 ч, затем при - 2 ч и при -700°С - 2 ч. Получаются Двуокись кремния в гранулированном виде с размером частиц до 800 мк в количестве 95%. Частицы с размером частиц свыше 1000 мк в полученном продукте отсутствуют.

Формула изобретения

Способ получения двуокиси титана путем гидролиза тетрабутоксититана в водно-спиртовой среде с последуюидам выделением образовавшегося гелеобразного продукта, его сушкой и термообработкой, отличающийс я тем, что, с целью получения целевого продукта в гранулированном виде с размером частиц, не превыиающим 400-1000 мк, процесс гидролиза проводят при молярном соотношении тетрабутоксититан:вода;спирт - 1:1632:4-8. . -

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Joum polym Scl, 1951, v. 7, 6, p. 591.

2.Technol reports Osaree Velv, 1953, V. 3, 88, p. 357.

3. S.J. Gregg, M.J. Pope J. Cham. Soc, 1961, p. 1252.