Способ получения легированной двуокиси кремния Советский патент 1980 года по МПК C01B33/12 

: , -f , . . Изобретение относится к технике получения легированной двуокиси кре ния, применяемой при изготовлении, специальных оптических и кварцевых стекол.. . Известен способ легирова ния двуокиси кремния, используемьяй для изготовления стекла путем замачивания ее в водном растворе легируюгйего металла и выдерживания в последнем при постоянном перемешивании 12-1.6 с последующим отжиманием и высуишванием полученного легированного продукта 1. . Данный способ достаточно длитель ный.. Известен способ получения легиро ванной двуокиси кремния, закдючанЗщийс-я в том, что алкоксисилан подвергают частичному гидролизу при 60°С с последующей обработкой полученного гидролизата, содержащего алкоксисилан, соль легирующего металла путем введения последней в указанный продукт гидролиза. ОсаДок образовавшейся легированной двуокиси кремния отделяют, сушат и при необходимости прокаливают 2. Недостаток данного способа состо в том, что он не обеспечивает получение достаточно равномерно легированного продукта при широком диапазоне содержания легирующей примеси вследствие образования отдельной фазы лигатуры при содержании последней более 1%. Цель данного изобретения - повьошение равномерности легирования двуокиси кремния при более широком диапазоне содержания в ней легирующего ме- . талла. - Цель достигается путем обработки алкоксисилана растворами солей легирующих металлов, которыепредварительно нагревают до 70-100с, а затем к ним добавляют алкоксисилан. Процесс осуществляют путем добавления алкоксисилана к предварительно нагретому до 70-100 с раствору соответствующей соли метгшла или их смесей. Проведение процесса при указанных условиях наиболее целесообразно для получения равномерно легированного продукта, поскольку в частности при температуре ниже 70°С происходит неполный гидролиз алкоксисилана и возможна желатинизация полупродукта, а при температуре выше ЮОС возможно выпадение осадка двуокиси кремния.

Пример 1. В колбу объемом 0,75 л, снабженную термометром, ме шалкой и пом&щенную в термостат, заливают 122 мм 1 М водного раствора, соли циркония ZrOCIjj и 500 мм воды. Р.аствор в колбе нагревают до и затем медленно приливают к нему (270 MJ1 тётраэтоксисйлана со скоростью, обеспечивающей поддержание ,в реакционной массе 100°С. Вьщелянвдийся; в процессе добавления спирт ковденсируют в холодильнике и собирают в сборнике конденсата. Полученный золь термообрабатывают. В результате получавдт легированный продукт на основе двуокиси кремния, содержащий 15 масс.% двуокиси циркония ZrO. . По данным ИК-спектроскопии И рентгенофазОвого анализа: полученная легйрсс вання двуокись кремния имеет сйязи Si-O-Si и Si-O-Me и не с6дёр йт; отдельно вкрапленной фазы легирующей окиси ZrO .. , - .. П р и М е р 2. Процесс ой уществлЯют по примеру 1, но при использованйи 392 МП 0,5 М раствора. А1 (NO, )з в .-качестве легирующей составлйющей, 300 мл воды и 260 мл 81().

Получают :равномерно легированйую ;огсисыо алюминия двуокись кремния, содержащую 20 масс.% .

Приме р 3. Процесс ведут аналогЕганб примеру 1 при использрвайии 373 мл 2 М раствораазотнокислой

соли магния Mq(NO3)2 , 300 мл воды и 227 мл Si.(OC.tt.)

Полученный равномерно легированный продукт содержит 30 масс.% окиси магния.

Расширение концентрационного предела, введения легирующего компонента в двуокись кремния с одновременным повышением равномерности ее легирования расширяет возможности использования данного сырья для оптического и кварцевого стекловарения.

Формула изобретения

5 . Способ получения легированной двуокиси кремния, включающий обработку .алкоксисйлана растворамисолей легирующих металлов, отличающийс я тем, что,С целью повышения равномерности легирования при более широком диапазоне содержания легирующего металла,-процесс осуществляют .путем добавления алкоксисйлана к предварительно нагретому до 70-100°С раствору соответствующей соли металла или их смесей. ..

:Источники информации,

привитые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №179.753, кл. С 01 В 33/12, 02.10.64,.

2.Патент США №3709833, кЛ. 252-448, 21.08,73.