Способ выделения бромистого аммония из раствора Советский патент 1980 года по МПК C01C1/16 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БРОШСТОГО АММОНИЯ

Изобретение относится к способу выделения бромистого аммония из рас воров. Известен способ выцеления бромис того аммония из раствора, включающи упаривание, охлаждение, отделение кристаллов 1. Недостатком способа является то, что кристаллизацию бромистого аммония ведут из чистого раствора. Целью изобретения является зыпеление бромистого аммония из растворов, содержащих сульфат аммония. . Поставленная цель достигается, Предлагаемым способом вьщеления бро мистого аммония,заключающимся в упа ривании растворителя до весового отношения бромистого- аммония к вод 1,20-1,25, отделении осадка сульфата аммония при температуре раствора 100-105с, в смешивании фильтрата с водой до весового отношения; сернокислого аммония к воде 0,38-0,40 и охлаждении до 15-35С. Отличительным признаком является то, что упаривают раствор до весового отношения бромистого с1ммония к воде 1,20-1,25, отделяют осадок сульфата аммония при температуре раствора 100-105С, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлаждение ведут до 15-35С. Максимальный выход сернокислого. аммония достигается при весовом отношении бромистого аммония к воде 1,20-1,25, увеличение и уменьшение этого отношения ведет к выкристалли зованию бромистого аммония, что ухудшает качество сернокислого аммония. При температуре ниже ЮО .и вышэ осадок сернокислого аммония загрязняется кристаллами бромистого аммония и происходят потери брома вследствие сокрйсталлизации. Максимальный выход бромистого .аммония достигается при весовом отношении сернокислого аммон гя к воде 0,38-0,40 и температуре 15-35С. При увеличении отношения выше 0,40 при охлаждении раствора совмест но с бромистым аммонием кристаллизуется сернокислыйаммоний. Разбавление раствора более глубоко, чем указанный нижний предел, также нецелесообразно, так как приводит к снижению выхода бромистого аммония за одну операцию, и следовательно. К увеличению объема циклового, маточ го раствора. Охлаждение раствора выше ведет к резкому снижению выхода бро мистого аммония за одну операцию, возрастает количество циклового маточного раствора, увеличиваются зат раты тепла и холода. Температура ни же ISC практически недостижима при использовании воды для охлаждения. Поэтому при ведении процесса ниже требуется использование искусственных хладагентов, что существен но усложняет процесс и аппаратуру. Полученный побочный продукт - се нокислый амлюний имеет неограниченное применение в качестве удобрения Пример 1. Раствор, содержа щий 30,3% и 19,7% (N114)2804, в количестве 7,75 кг упаривают при перембиювании до достижения отношечйия «1,22 (г/г) . Температур кипенияиконце процесса составляла 107.С. Выкристаллизовавшийся сульфа гиимония отделяют на вакуум-фильтре с термообогревом при . Сульфат аммония непосредственно на фильтре отмывают ..ОТ маточника дистиллирова . ной водой, отжимают и сушат.0.67 г полученногопродукта содержат 97,6% KШJ),.SO, 2,2% ШдВг и полностью С1эответст1вует требованиям ГоСТ 9Л97-65 на сульфат гипотония, применя evs в качестве минеральйого удобрения. 4,6 кг-сульфатного маточника разбавляют промывньми : .водги«| и водой с 5ем,у чтобы отношение концентрации )t60a S растворе состави.ло 0,395 , затем раствор охлаждают от 100 до при пере1мёшивании и кристаллиз5яот из него бромид аммония. Соль отделяют на вакуумфильтре и промывают водой. Маточный раствор и промывные воды возвращают на стадию вьлпарки. .0,98 кг промытого и отжатого бромида гЫмонйя содержат 97,2% NH.Br, 2,7% (,. Выход по бромистому аммонию 95,3%, по-сернокислому аммонию 96,7%. Пример 2. Исходный раствор,, содержащий 33,58% и 18,61% 4 количестве 7 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония и и бромистого аКмония в условиях, аналогичных примеру 1, с той разницей,, что упаривание ведут до весового отношения .бромистого с1ммония к воде, 1,20, отделяют сульфат аммония при 100°С, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,4, а охлаждение ведут до.15с. Выход пр бромистому аммонию 96%, по сульфату аммония - 96,7%. Пример 3. Исходный раствор, содержащий 37,3% NH4Br и 17,48% , ( NH) SOj количестве 7,5 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония и бромистого аммония в условиях, аналогичных примеру 1, с той разницей, что упаривание ведут до весового отношения бромистого аммония к воде- , отделяют сульфат аммония при ld5C, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38, а охлаждение ведут до 35С. Шлход по бромистому аммонию 95,8%, по сернокислому аммонию 97%. Формула изобретения Способ выделения бромистого аммония из раствора,включающий его упаривание, охлаждение,отделение кристаллов 6 т личающи. йся тем, что, с целью вьеделения бромистого аммония из смеси с сернокисльм аммонием, упаривание введут до весового отношения бромистого аммония к воде 1,20-1,25, отделяют осадок сульфата аммония при температуре растврра 100-105с, фильтрат смейшвают с водой до весового отнсниения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлажцениё ведут до 15-35 с. Источники информации, п Я1нятые во внимание при экспертизе 1. Корякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические реактивы. М., 1965, с. 37 (прототип).