Способ масс-спектрометрического определения меди Советский патент 1980 года по МПК C01G3/00 G01N27/62 

(54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В качестве оргаййЧёШбг ргеагвнта образующегр хелат используется ацетилацетон. Точное определение слеДOBыx J{oличecтв aтoмoв меггалла лимитиру ёт с Я ф61ном. В области средних массовых чисел, где находятся пики молекул ярных ионо ацетилацетрнбвых комплексов (для медного, хелата (т/е 261-263) фоновый спектр достаточно интенсивен, Яедостгатком способа являетРСЯ нёустоЙШМШть ра,ствдров адетилацетойатных комплексов во времени.. Плохая избирательность реагента требует пос ::дедуки4ую селективную экстракцию анализируемого хелата, : Данный способ не применяется для анализа реальных веществ, для определения меди используются модельные соединения, Цель изобретения - повышение изби рй йьности определения атомов элеме тов, а именно,, меди и никеля при их совместном присутствии в анаййзТируемом объекте. , Цель достигается применением в ка Чёстве органического реагента 2-брОм ;.-4-метил- (1-азо-4 ) -5 -амино-3 -мёти йропилпЙ1разола/ отнрЬяйегос: ж рйду о-амино-о -азосоёдинений и техникой .иэбтопного разбавления. Реагент ;обладает чрезвычайно высокой селективностью/ он способен оёразовывать Мимически и термически устойчивые КСгмйлексные соединения только с нике . леми Медью. : . Прёдлагаейый способ сЪШёстйогЬ б;йрейёленйя меди и никеля основывает cri на измерении интенсивностей.изотопных пиковт/гВбб ( Ni) и т/е5б8 (Ni)| 571 (-SCuJ т/Р573 () в Цолекуйярныг - ирнах г елатов прсле вве дёнйя известного количества стаёильных изотопов Для расчетов пики молёкуV лярных ионов, прСКРЛьк у они rfMeioT . высокие .значения молекулярной массы (М.М) (566, для Ми 571 для Си) и нахРдятё Я в области спектра, где отдутствуют фоновые линии . ЗнЙ ёййе т/б и М.М. П:РИВОДИТСЯ для соединений, содержащих;пёрвь й йэбтоп опрёДёляеfforb элемента. Их ййтёнсивнрсти -; ЙШ|Ш1йШыё7в crieicrpe. ШболШьё число осколочных токов, связанных о отрывом только пропильных радикало позволяет а:налиaiировать снеси с высо кой чувствительностью. 4При анализе искусственных смесей хелатов меди и никеля, содержащих макроколичества атомов металла, не наблюдается протекания реакций обмена атомов металла на другие, в ионном источнике, Количественное определение атомов металлов проводится пр извесзтной формуле, применяемой при изотопном раз15авлении: .,. ..искомое количество атомов металла,, г; У - количество введенного йэотрпа элейента, г; hj - ртнршение интенсивностей сравниваемых изотопных пиков в молекулярнрм ;. , ионе хелата; . hj .- изотопное отношенИе во внутреннем стандарте; MU , М-, - молекулярные веса образ ца и стандарта; hft - изотопное отношение ,., Си (или ), Масб-спектры могут быть получены а масс-спектрометре любого типа, имеющемсистему внутреннего -ввода: образца в область ионизации-, температуру подогрева не менее и разрешающую способность около 8рО. Определению никеля и меди не мешают сопутствующие элементы, поскольку йовЫй реагент чрезвычайно селективен. Таким образом, предлагаемый способ является более избирательным и более чувствительным снижена ошибка за счет высокой термической устрйчйвррти используемых хелатов. Указанные преимущества были Испольйованы при определении шкеля и меди d чувствительностью 1,10 - 1,10 % в Сырьевых материалах, исп;ользуемых в рптическом стекловарении (литии и . натрии азотнокислых). Правильность произведенного анализа подтверждена независимыми методами. Сравнительные результаты определенйя примесей N1 и Си в продуктах, используемых ,в оптичеркрм- стекловарении, масс-спектрометрическим методом с применением 2-бром-4-метил- (1-азр -4 ) -5 -амино-З -метилпропилПйраэола и изотопного разбавления приведены в таблице.