Способ получения бис-силилпропанов Советский патент 1980 года по МПК C07F7/18 

1

Изобретение относится к способу .получения биссилилпропанов, представляющих интерес как сырье для производства кремнийорганических полимеров.. ,

Известен способ получения биссилилпропанов путем гидросилилирования аллилсиланов в присутствии гексахлорплатиновой кислоты при 150190 С и давлении 15-30 атм 1. Выход целевых продуктов в известном способе составляет 20-80%.

Недостатками этого способа являются жесткие условия взаимодействия усложняющие технологию производства. Кроме .того, аллилсиланы представляют собой довольно труднодоступный продукт,.получаемый синтезом Гриньяра.

С целью устранения указанных недостатков предлагается согласно изобретению подвергать гидросилилированию аллен, а в качестве катализатора использовать ацетилацетрнатдикарбонил родия. Процесс не требует повышенных давлений и осуществляется при нагревании до бО-ЮОс. Мольное соотношение аллена и кремнийгидрида должно превышать 1:1,Наиболее предпочтительным являет.ся

стехиометрическое соотношение (1:2) Мольное соотношение катализатора и кремнийгидрйда должно находиться в

-г

пределах от 1:10 до 1:10

Приведенные ниже примеры пкоадывают преимущества предлагаемого способа..

Пример 1. К15мл (14,2 г 0,086 моля) триэтоксисилана добав0ляют 6 мг (2,3-iO моля) ацетилацетонатдикарбонила родия и из термостатированной бюретки подают аллен до поглощения 750 мл (1,34 г, 0,033 моля). Образующуюся смесь на5гревают до , выдерживают в течение 2 ч и разгоняют.. При 172178°С/25 мм рт.ст. получают 10 мл (9,7 г, 0,026 моля) продукта,представляющего собой смесь 1,3-1,20и 2,2-бис-(триэтоксисилил)пропанов в соотношении 28,8: 54,0 :17 ,2 вес,% соответственно.

Коэффициент peфpaкцJ и смеси Пр 1,4195;; удельный вес смеси

5 0,9695.

Выход продукта в расчете на прореагировавший аллен составляет 78,7 вес.%.

Найдено,%: Si 14,2,

0

С БНзбОб31г