Способ получения этилсиликонатов щелочных металлов Советский патент 1980 года по МПК C08G77/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛСИЛИКОНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение отностч;я к способам получения этилеипиконатов натрия, калия и пития, и может быть использовано в проваводстве кремнийорганических материалов. Известно получение олигомерных этил силиконатов щелочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана в воде с последующим растворением продукта гидролиза-этвлсилсесквиексана в щелоч.но-спиртоврй среде и получение соединения ,НО ) Н i где П 9 или больше fl3 . Известен также способ получения сухих порошков эттшсшиконатов шелочвых металлов путем гидролиза этширихлорсилана ,и последующего взаимодействия гидролизата со щелочью Г21. Недостатками являются значительны расход спирта (до 15О кг на 1 т ; продукта), что повышает стоимость процесса, а также то, что целевой продукт плохо ра;творим в воде. Цель изобретения - понижение стоимости процесса и получение продукта, полностью растворимого в воде. V Поставленная цель достигается тем, что процесс гидролиза ведут в присутствии ионов алюминия в количестве 8-16% от содержания кремния, причем в качестве источника ионов алюминия используют металлический алюминий, гидроокись, хлорид, или сульфат алюминия, предварительно растворенные в щелочи. Гидролиз этилтрихлорсилана ведут в щелочной среде до конечной реакции рН 3-4 в присутствии ионов алюминия в количестве 8-16% от содержания 1фемния (или 51 Дс 12-6) с последующим растворением продукта гидролиза в ще- лочи. Алюминий вводят в виде металлического порошка, гидроокиси или солей (хлориды, сульфаты), предварительно растворяя их в щелочном растворе. Пример 1.В колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термометром и водяным охлаждением, зал ивают 1500 мл воды, растворяют 106 i емкого натрия и 86 г гидроокиси или З.Х Метадлическотчэ алюминия. В тече ние 2-3 ч при непрерывном перемешивании вводят. 163,3 г (1 моль) этилтрихлорсилана, поддерживая температуру 40-45 С. По окончании гидролиза перемешивание продолжают еще 0,5 ч, при этом рН смеси должен составить 3. Продукт гвдролиза (Эб-ЮОг) переHocsrr в колбу, содержащую 180 мл воды и 40 г (1 моль) едкого натрия.. Перемешивание и нагревание смеси до 9О С продолжают до растворения этилсилсесквиоксана, фильтруют, получают 300-320 г раствора этилсиликоната

натрия., : V ; ч -. ; . ;

При.мер2, В колбе, как в примере 1, растворяют 123,3 г едкого

Oraбильнocть охарактеризована временем появления опалисценции или помутнением раствора после разбавленияэтипсяликоната водой до концентрации 0,7% от содержания кремния.

Формула изобретения 1. СпосЬё itojfy4ewssi этйлсвпЩонатов Шейочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана и последующего растворения гидролиза в растворе гидроокиси щёлочйогх) металла при нШгревайий, о т натрия и 14,2 . Продукт гидролиза растворяют в растворе, содержащем 2ОО мл воды и 23,9 г едкого лития. Получают 280-29Cf г раствора

этилсиликоната .лития

П р и м е р 3. В колбе, содержащей 1500 мл воды, растворяют 100 г едкого натрия и 4,5 г металлического алюминия или 128 г гидроокиси алюминия.

Продукт гидролиза растворяют в растворе, содержащем 180 мл воды и 56,1 едкого калия. Получают 350-370 г раствора этилсиликоната калия.

В таблице представлены данные опытов

по полученшо этиле ил иконатов с различным количеством ионов алюминия и сравнение предложенного способа с известным в части получения растворимого целевого продукта.

личающийся тем, что, с целью удешевления процесса и получения продукта, полностью растворимого в воде, процесс гВДрОлиза ведут в присутствии ионов алюминия в количестве от 8-16% от содержания кремния.

,5 ..,7155874

щ и и с я тем, что в качестве источ-принятые во внимание при экспертизе

ника ионов алюминия используют металли i, Гриневич К, П. Пласт, массы

ЧесКИЙ алюминий, ГВДрООКШЬ, хлоридiqfii хь, . массы,

, , / ., ilS X, с iX.

или сульфат алюминия . предварительно ,2. Авторское свидетельство СССР

растворенные в шелочи. , кл. С 08 77/18. 11.04.68.