| Изобретение относится к синтезу новых производных изоциануровой кислоты трис-(2,3-эпоксипропоксиметил)-изоцианурата. Который может найти применение в качестве адгези,Ьнной добавки в клеевых компоэицияз Известны клеевые композиции, cbffe жащие различные адгезионные добавки ,к недостаткам которых следует ти нёДостаточтйук) прочность и эластич ность клеевого шва 1, 2, 31. Из наиболее близких по структуре и свойствам к заявляемым соединениям известен трис { -метилглйцидил) изоцианурат, который может быть ис поль 3 ов ан. в к ачес тве адгё зйонной добавки в клеевых компоцизйях 4 и 5. Цель изобретения - новое проиЭводное циануровой кислоты, исполь- : зование которого в качестве адгезйонной добавки позволяет улучшить свойстЁй клеев, увеличить эластичность клеевого шва, позволяет coxi aнить термопл&стичность клея при его неоднократном расплавлении. Поставленная цель достигает зя рис-(2,3-эпоксипропоксиметил)изоциануратом формулы UH OCHj-CH-tHi гС-нСНгСоНгЧ - ИГ н0О К С6НгОСНг-«{н-(1Нх Способ получения данного соединения основан на известном методе 6f и заключается в том, что триметилольное производное изоциануровой кислоты подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при соотношении компонентов 1:20-25 моль) в присутствии катализатора (тетраметиламмония хлорид). Молекулярный вес продукта определен методом криоскопии. В КК-спектрах обнаружены полосы поглощения в областях 763 см (изоциануровое кольцо); 900 см , 1260 см, 860 см (эпоксидная группа); И50 (простая 2820 см эфирная группа); 1445 см (метиленовая группа) . Реакцию метилольных производных изоциануровой кислоты первоначально проводят при температуре 80-85 С в течение 272,5 ч, а затем при 112in C в течение 4-4,5 ч. После завершения реакции температуру {эёакционной среды доводят до 55-бО С и добавляют (порциями) гидроокись натрия. При указанной температуре процесс эпОксидирования продолжайт в течение 2-2,5 ч. Затем охлаждают реакционную среду и проводят отделение фильтрованием осадка поваренной соли и непрореагировавшей гидроокиси натрия. Из фильтрата вакуумной отгонкой удаляют и эЪыток эпихлоргидрина. В результате получают высоковязкий слегка желтоватый продукт. Продукт неоднократно промывают дистйл ированной |аодой с целью удаления моно-, ди-, н и три- метилольных производных изо- : ;Циануровой кислоты и после CJTUKH :вьщеляют продукт. Полученный продукт представляет собой густую массу свет .ло-желтог6 цвета.- , Пример получения трис-(2,3-эпок;сипропо.ксиметил)-изоцианурата. i .в реактор разгЕ ужают 10,5 г (0,047 моль) триметйлолизбцианурата/I 75 мл (0,995 моль) эпихлоргидрина, Ojl г (0,0009 моль) тефраметиламмония хлорида. При интенсивном переме-V шиваиИИ поднимают температуру реакционной среды до 80-85°С и йровбдя.т
:реакцию при данной температуре в течение 2-2,5 ч и при 112-117ОС еще 4-4,5 ч.После завершения реакции температуру реакционной среды доводят до 55-60 С и добавляют (порциями) 12 г (0,3 моль) гидроокиси натрия. При указанной температуре процесс эпоксидирования продолжают в течение |2|5-3 ч. Затем охлаждают реакционную рреду и проводят отделение поварен{ной соли и непрореагировавшей гндро|окиси натрия фильтрованием. Из фильтрата вакуумной отгонкой удаляют избыток эпихлоргидрина и получают высоковязкий прйдук± светло-звелтого цвета. С целью удаления моно- ди- и три-метилольных производных изоциануровой кислоты продукт неоднократно промьгоают дистиллированной водой. После чего проводят сушку продукта . под вакуумом (10-15 мм рт.ст.) при
0 температуре 40-45 0 в течение 12 ч. Выход продукта 65%. п 1,52.
Найдено, %: С 46,7; Н 5,4; N 10,85. Вычислено, %: С 46,62; Н 5,3; N 10,76.
5 Данные физико-механических испытаний заявленного соединения в качестве адгезионной добавки в клеевых композициях по сравнению с известными техническими решениями аналогичного
Q назначения приведены в таблице. .
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Трис -2,4,6-(3-фенокси-2-оксипропил1-окси)-метилизоцианурат в качестве адгезионной добавки к клеям -расплавам | 1978 |
|
SU753847A1 |
| 1,3-Бис(2 ,4 -диглицидилбутил)-5-глицидилметилизоциануровая кислота в качестве адгезионной добавки к клеям-расплавам | 1978 |
|
SU763340A1 |
| Полиэфир в качестве связующего для клеев-расплавов и клей-расплав на его основе | 1980 |
|
SU952874A1 |
| Клей-расплав | 1977 |
|
SU618395A1 |
| ТЕРМОПЛАВКИЙ КЛЕЙ | 2009 |
|
RU2488618C2 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АДГЕЗИВОВ РАСПЛАВОВ И СПОСОБ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ | 1998 |
|
RU2143451C1 |
| Клей-расплав | 1980 |
|
SU925974A1 |
| ТЕРМОКЛЕЙ ДЛЯ СКЛЕИВАНИЯ И ГЕРМЕТИЗАЦИИ | 2005 |
|
RU2287001C1 |
| СМЕСЬ ПРИСАДОК | 2017 |
|
RU2750890C2 |
| КОМПОЗИЦИИ ТЕРМОПЛАВКОГО КЛЕЯ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ | 2015 |
|
RU2699129C2 |
Т. Известный клей 3
Канифоль
Карнаубский воск
Предложенные клей
Примеры клеев с введени трис-(2,3-эпоксипропометил)-изоцианурата СШ
Канифоль ,
Карнаубский воск
ТМГИЦ (опт.)
20
20
19
9,5
16
8,0
16
Контроль Htie примеры клеев с введением ТМГИЦ
Полиамид
Канифоль
Карнаубский воск:
ТМГЦ
Полиамид
Канифоль
Карнаубский воск
ТМГИЦ.
i ближайших по структуре соед1шений
Полиамид
Канифоль
Карнаубский воск
Три( -метилглицидил)изоцианурат 5
l. Известный клей Г2}
.Полиамид4,5 Сополимер этилена с винилацетатом3,2 Бутадиене тироль ный термоэластопласт3,2 Агент липкости70,5
Пластификатор14,3
Полиэфир ТФ-824,3
Продолжение таблицы
18
5,8
5,6
20
17
7,2
15
13,5
12
Предлагаемые клеи
Примеры клеев с введением трисметоксиглицидилиэоцианурата
-Пластификатор
Полиэфир ТФ-82.
ТМГИЦ .
Пластификатор
Полиэфир ТФ-82
ТМГИЦ
Контрольные примеры клеев с вйедением ТМГИЦ
ЙоЛйамйД Сополкмер этилена с винацетатомБутадиенстирольный терг моэластопласт Агент липкости Пластификатор Полиэфир ТФ-82 ТМГИД .
717049
Продолжение таблицы
I
25
22,5
23,0
18,3
16,1
онтрольный пример с введением в состав, клея ближайших по структуре соединений
Сополимер этилена с вин.илацетатомБутадиенстирольный термоэластопласт,4,6
Агент липкости64,4
Пластификатор15,5
Полиэфир ТФ-823,7 Три( р)-метилглицндил)изоцианУрат 5.2,0
Ы. Известный кЛей Ц
Предложенные клей. Примеры клеев с введением ТМГКЦ
Полиизобутилен18,3
Полиэтиленовый воск7,5
ПВС1,2
AljO,2,5
ТМГИЦ3
6, Полиэтилен 28,8 Канифоль 29,2
Продолжение таблицы
19
20,5
18,3
17,0
29,0
25,2
11
12
717049
Продолжение таблицы
