Способ получения дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот Советский патент 1980 года по МПК C07F9/42 

Пример 1. Дихлорангидрид 2-фенилТио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты,

К раствору 0,014 моля дихлорангидрида -диМетилалленилфосфоновой кислоты в 5 Ж тЩ}&(т&т& С го углерода прибавляют при температуре по каплям 0,014 моля фенилсульфенхлорида. Реакционную смесь ёыдерживают ночь при комнатной температуре, затем раствбритель удаляйт, а остаток перегоняют в вакууме, после чего,продукт эакристаллизовывался. .

Получают 1,4 г (56%) дихлорангидрида 2-фенилтио-3-метил-1,3-бутадиеФосфоновой кислоты с т. кип. 117119V10 MM, т, пл. 47-48°С.

Найдено,: С 44,49; Н 3,92; Р 10,64; C-rtHnOPSCli .

Вычислено,% С 44,51; Н 3,64, Р.. 10,97.

П р И м е р 2. Дихлорангидрид 2-п-хлорфенилтио-3-метил-1,3-бута-

ДИеНфОСфОНОВОЙ кислоты, ,-,.:. «..;,.;.

к раствору 0,02 моля дихлорангидрида -диметилалленилфосфоновой кислоты в четыреххлористом углероде прибавляют по каплям 0,02 моля п-хлорфенилсульфенхлорида при температуре 0®С, Смё сь вШживают ночь при комнатноР температуре. После перегонки получают 3,1 (49,2%) дихлорангидрида 2-п-хлорфентио-З-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кисЗтоты в etitte 6Йл1Шдаи Е) кристаллов с т. кип, 170-173/1(Г мм

Найдено,%: С 38,59; Н 3,02; Р 9,66;

C,,H,,OPJC15. .

Вычислено,%: С 38,23, Н 3,16; Р 9,79.,

Данный способ пЬлучения дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот обеспечивает возможность синтеза дихлоангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот с выходом 50-60%, расширяет ассортимент фосфоро ганических соединений и позво 1яет получать их в одну стадию.

Формула изобретения

5 Способ получения дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот общей формулы 1

СН,

Ce.) СН -,() SCfeH X

где Х-Н, С1,

3 а к л ю ч а ю щ и и с я в том,что Дихлорангидрид |Г,-диметилалл ен илфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с фенил- или п-хлорфенилсульфензслорйдом При сольном соотношении от 1:1 до 1,2:1 и температуре 0-15С в среде органического растворителя.

Источники информации, при нятыё во Шййанйё при экспер изе

1. Ангелов л.М. Получение дихлорангидридов.2-хлор-3-алкил-1,З-алкадйенфосфоновых кислот , Канд. дисс. ЛТИ, Л., 1975.